Способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы Советский патент 1982 года по МПК C08G14/10 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ .1. .- . ;Изобретение относится к облас- . ти изготовления пропиточных водораст воримых фенолформальдегидных смол и может быть использовано в производстве пленок на бумажной основе, пред назначенных для отделки фанеры, и плит Известны способы получения резольных фенолформальдегидных пропиточных смол путем конденсации фенола и , . формальдегида в слабощелочной среде, пригодных для пропитки бумаг массой от kO до 200 . Недостатком этого способа получения смол такого типа является их нестабильность при длительном хранении, пониженная проникающая способ-., ность и токсичность. Кроме того, спирторастворимые пропиточные смолы содержат в качестве стабилизирующих компонентов органические горючие растворители, что делает их .пожарои взрывоопасными. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спо соб производства, пропиточной водорастворимой фенолформальдегидной смолы марки С-50., изготавливаемой по рецептуре, мае. ч., фенол 100, формалин 37%-ный раствор 162,5, едкий натр : , 2%-ный раствор 16,7. Процесс конденсации смолы следующий : в реактор загружают расплавленный фенол, включают мешалку и загружают раствор едкого натра. Температуру реакционной смеси С поддерживают в течение 10 мин, затем в реактор равномерно подают формалин в течение 60-70 мин. .Температура реакционной смеси в это время должна поддерживаться 65-80 С. После окончания загрузки.формалина температура за счет слабого подогрева и экзотермической реакции повышается до 90-95 С в течение мин. При получении смолы нужной вязкости ее охлажДают до 30 С. Готовую смолу сливают в приемники 2 Смолу используют при пропитке бумаг массой 20-22 г/м для изготовления клеющей. пленки. Использование ее для пропитки крафт-бумаг массой от 0 до 200 г/м не приводит к положительным результатам, так как про никающая способность смолы составляе jO-SO с, что не позволяет проникать ей в бумагу повышенной массы при про питке ее, а следовательно, невозможно получение монолитного отделочного материала, предназначенного для отделки фанеры, также для нее характер на, малая жизнеспособность и повышенная токсичность (содержание свободного фенола более 2). . Таким образом, известные способы не позволяют получать пропиточные фенолформальдегидные смолы с повышенной проникающей способностью в пределах 1-20 с, длительней жизнеспособностью и малотоксичностью. Цель изобретения - повышение, пропитывающей способности, жизнеспособности и снижение токсичности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу поликонденсации фенола с формальдегидом в присутствии щелочи с постепенным доведением реакционно смеси до температуры кипения и выдержке в течение 10-15 мин с последующим охла дением до ЗОС, в реакционную смесь вводят карбамид при охлаждении кипя щей реакционной массы до 70-75°С, затем дополнительно .вводят едкий нат в количестве 40% от его общей массы, после чего добавляют триэтаноламин и продолжают конденсацию при 50-55 С в .течение 5-15 мин, при этом компо|Ненты реакционной смеси используют в следующих соотношениях, мае.ч.: Фенол100 Натр едкий технический ()2%-ный раствор) 25-27 Формальдегид ( раствор) 170-180 Карбамид 5-«5 Триэтаноламин 1-10 . Пример 1.,В реактор загружают 100 мае.ч. расплавленного фенола, туда же по рецепту загружают eo.v и первую порцию едкого натра в количестве 15 мае.ч. Температуру реакционной смеси доводят до «0±2 С. При данной температуре вводят формалин и реакционная смесь за счет экзотермической реакции разогревается до 50±2С. При 50±2°С реакционную смесь выдерживают 15 мин. Затем смесь подогревают до 80-90 С и выдерживают 20 мин. После выдержки смесь подог ревают до температуры кипения. Кипение реакционной смеси продолжается 10 мин. Затем Ьхлаждают смесь до . При в реакционную смесь вводят карбамид с одновременным перемешиванием в течение Ю мин, при 60±2 С вводят вторую порцию едкого натра 10 мае.ч., все перемешивают Ю мин, при 50 С вводят триэтаноламин, перемешивают 5 мин, затем готовую смолу быстро охлаждают. Пример 2. В реактор загружали 100 мае.ч. раеплавленного фенола, затем загружают воду и первую порцию едкого натра в количеетве 15 мае.ч. Температуру реакционной смеси доводят до kQ±2 С. При данной темпера-. туре вводят формалин, реакционная емесь за ечет зкзйтермы разогревается до 50±2 С. При этой температуре смесь выдерживают.Затем смесь подогревают до 80-90 С и выдерживают 20 мин.После выдержки смесь подогревают до температуры кипения, которое продолжается 15 мин. Затем смесь охлаждают до /5°С и при этой температуре вводят карбамид, смесь перемешивают 10 миН, затем при 60±2°С вводят порцию едкого натра 10 мае.ч, перемешивают 10 мин, затем при 50 С . вводят триэтаноламин, перемешивают смесь 10 мин, затем готовую смолу быс тро охлаждают. Качественные характеристики смол, полученные по предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 1.

Таблица 1

Содержание суСвойства CMOjjbi С-50 приведены по СТП № (стандарт предприятия). В табл. 2 показано изменение фнзи- -V; ко-химических свойств смолы, изготовВязкость, с 13 . , Содержание свобод0,95 0,95 ного фенола

Впитываемость

1-5 смолы в бумагу, с

Таблица 2 Т3,5 .,

1-20

1-12

1-10

1-7 ленной по предлагаемому способу в процессе хранения. 13,5 1 1,5 . 0,9 0.85 0,8