Способ получения п-алкилсульфонилбензальдегидов Советский патент 1951 года по МПК C07C317/24 C07C315/04 C07B41/06 

()Т,:мП аСТ1;и (.) .Cll;ii;X iCXi. i4 /:-Г1. .; i-Ku Л.П КИ; CvVJ Ьл1Ч11 Ь i.().l i.

jiiioT (.ji-:iu..4:;:-МО vpo.vKiiiiji л; ;iir;i;i;j4, ;. : .,:;:i vKrvcnri; c. и vKi: 4; 0 o с 1ИИД111- Дя i; 1м;исутстни C SJIK;-; лм;:.,

/:H:O;; удобен д,;1;1 пракч-нческ ч; ocvri,ooiB:i(;i-:Ui так isaK i;cxo,jiiT

l-Ki доступного сырья, МГПСС ДЛИТ;.Л-Т. ЧСл; И:4;КНТ 1; с 1 iiU:;;Oi-i i;.;,

ПИЯ ;;.;килсулnpoHM.iOcr ;;iji vi.ei:i,:L;i i оГ; с Ччив;|Сг ДП1;иТИ();иггс-,.;-,

1.;ХОД111.

Пример, о,о и 3T«J n-TO.itmcy;i j oaa ;)))- и с:.;.ч;: 47.5 ...i ;;u,(oii VKcyciio i .:изтм - -t мл УКСУСНОГО ;1иг;|д;1ида. К растиоих но ,i iipKriasijiMioT 7,1 л;г( коицектри 101и.кп(А( ссряой кислоты с TaKoii ск(д,;;с1ло. чтоо) {Д мпср;. 1 ис подпи;, виис ) Затем к рс--: UHOfiKOi смеси п((м:1:() :рм ОХлаждсгл ;Г ц )-;вгпии иг.иоанляю 8.0 J :р)М(лзого а1;гидрида при ч-миературс / - 9, -инутри колбь:. По око чаияи ирибанления хромового ангидрида продолжают перемг-тнвание ciuc К) -15 мин. и .затем ,i-(oniiyjo cisiecb выливают в сосуд c 5)() -бОО L льд.:. расилан.:е1;ия ..пьча выделн:.зи;ийся осадок отфил /грс,;;ыва;от, ирогльиииот ледииой водой ч энергично псремешкигЮт в БО мл ( раствора соды, после чего снова фильт|)уют, iipOMt.K.;-oT м );i,icyi; n.ioT. Pic-- иолуменного диацетата /7--jTVi.)icy,ibt|)OiiM.i6en.a. 93000- 2 -

дегида 5 г или 56% от теоретически возможного. Полученные 5 г диацетата л-этилсульфонилбензальдегида смешивают с 10,4 жл спирта, 10,4 мл воды и 1,04 мл концентрированной серно-й кислоты, после чего смесь нагревают на водяной бане в течение 1/2 часа при тел пературе кипения сннрта. При этом дацетат постепенно переходит в раствор. Горячий раствор фильтруют и охлаждают ледяной водой. Выделившиеся кристаллы л-этилсульфонилбензальдегида отсасывают, промывают разбавленным спирто(м и перекристаллизовывают из 30% спирта. Выход я-этнлсульфонилбензальдегида с т. пл. 105-106,5° составляет 2.66 г или 82% от теоретически воз.можного.

Г1 р е д А е т и з о б р с т с :i и л

Способ получения л-алкилсульфонилбензальдегидов, отличающийся тем, что п-толилалкилсульфоны подвергают окислению хромовым ангидридом в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии серной кислоты.