Способ определения гранулометрического состава Советский патент 1982 года по МПК G01N15/02 

Изобретение относится к аналитическому контролю технологических процессов производств и может найти широкое применение, например, для контроля гранулометрического состава удобрений. Известен способ определения гранулометрического состава вещества, заключающийся в предварительной кла сификации частиц по размерам, напри путем их рассева с помощью сит, имеющих отверстия определенного диаметра, и последующем определении количества каждой полученной фракци тем или иным способом, например взвешиваниемГ Недостатком данного способа явля ется необходимость значительных зат рат времени на классификацию пробы, а фактор времени и частота анализа являются определяющими при построении автоматических анализаторов для управления технологическими процессами получения анализируемых продуктов, например процесса грануляции в производстве удобрений. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению, является способ,заключающийся в том, что отбирается проба из потока и рассеивается на фракции. Затем каждую фракцию отобранной и рассеянной пробы последовательно растворяют в одном и том же объеме растворителя,измеряют электропроводHoctb полученных при этом растворов, а долю каждой фракции определяют по отношению прироста электропроводности при растворении каждой фракции к величине электропроводности раствора всей пробы. Способ базируется на свойстве гранулометрического удобрения иметь один и тот же состав независимо от размера гранул. Благодаря тому, что в известном способе исключена процедура взвешивания, он стал более надежен и прост 393 для использования в автоматических анализаторахГ25, Однако ему присущи недостатки, которые обусловлены необходимостью предварительной классификации про5ы. Особенно - это длительное время анализа, оно велико, поскольку включает в себя кроме времени классифика ции еще и время последовательного растворения,всех фракций пробы. Цель изобретения - сокращение вре мени анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно определения грану(Лометрического состава вещества, вкл (.чающему в себя растворение анализируемой пробы и измерение физических свойств раствора, анализируемую проб растворяют без предварительного разделения на фракции, и изменение физических свойств раствора контролируют с момента начала растворения и по этим изменениям судят о гранулометрическом составе вещества. Скорость растворения пропорциональна поверхности соприкосновения растворяемого вещества с растворителем. А для одного и того же весового количества вещества эта поверх-ность будет тем больше, чем меньше размеры его частиц. Точнее, способ основан на существовании связи между гранулометрическим составом растворяемого вещества и формой кривой, характеризующей процесс его растворения во времени . Ниже приведены результаты полного растворения 6 одинаковых по весу, но различных по гранулометрическому составу проб.

На фиг.1 и 2 изображены графики изменения электропроводности растворов, снятые во время растворе ния проб (номер кривой соответствует номеру пробы). Анализ кривых поз ляет выявить следующие закономерности. Чем больше в пробе мелких частиц тем быстрее растворяется в начале проба - кривая растворения круче стремится вверх. Это объясняется большей поверхностью соприкосновения растворяемого вещества с раство рителем. Чем больше в пробе крупных частиц, тем растворяется она медленней кривая положе, и общее время растворения больше. Особенно проявляют себя крупные частицы в конце процесса растворения,когда более мелкие частицы уже растворились полностью, а крупные частицы еще продолжают растворяться. Чем крупнее частицы присутствуют в пробе, тем более длинный они образуют пологий конечный участок кривой растворения, т.е. тем большее время полного растворения всей пробы, а чем больше крупных частиц тем медленнее стремиться этот участок к значению концентрации полного растворения. Первое объеясняется малой поверхностью соприкосновения растворителя с веществом, а второе - большим временем полного раст ворения самых крупных частиц. Особенно важным фактором является то, что в процессе растворения суммарная площадь поверхности всех частиц постепенно уменьшается, поскольку уменьшаются их размеры и не которые частицы совсем исчезают-, т. полностью растворяются. Поэтому для проб, имеющих различ ный гранулометрический состав, функ ция изменения суммарной поверхности во времени будет различной, а значи различной будет и кривая растворения. , Таким образом, кривая растворения отражает гранулометрический сос тав пробы и может быть использована для его определения. Кроме того, поскольку начальный участок кривой в большой степени характеризует наличие в пробе мелки частиц (например пыли) он может быт использован для получения экспрессинформации о содержании в пробе мел кой фракции, не ожидая полного ее растворения. Такие своевременные, хотя и приближенные данные, ценны тем, что они могут быть использованы для принятия предварительного ре шения по управлению процессом грануляции. Так же можно использовать для управления процессом грануляции содержание в пробе гранул крупной фрак ции. Для этого необходимо, не ожидая результата полной обработки кривой растворения, проанализировать поведение ее конечного участка, который содержит в основном информацию о крупной фракции, и получив лишь начальный участок пологого конца кривой растворения. Для этого необходи МО математически предсказать его дал нейшее поведение, т.е. экстраполировать кривую. Функцию распределения частиц по размерам можно математически связать с кривой растворения через дифференциальное уравнение кинетики растворения. Задача вычисления параметров функции распределения частиц (например математического ожидания и дисперсии, если закон распределения нормальный) по экспериментально снятой кривой растворения фактически является решением дифференциального уравнения и вполне посильна для современных управляющих вычислительных машин. Высокое быстродействие машин позволяет рассчитывать параметры распределения в темпе с управлением процессом гранулирования. Дня этого могут быть использованы -как специально встроенные в анализаторы гран состава микропроцессорные вычислительЛ|ые устройства, так и управляющие вычислительные машины, если измерения проводятся в составе АСУ ТП. Способ осуществляется следующим образом. Из потока удобрения отбирается проба для анализа грансостава. Проба помещается в определенный объем растворителя определенной температуры (например воды при комнатной температуре. Растворитель перемешивается с постоянной скоростью мешалкой, приводимой о движение электрическим двигателем. Сразу же после помещения пробы в растворитель начинается процесс растворения гранул и измерения электропроводности получаемого раствора с помощью кондуктометра. Выход кондуктометра подключен к вычислительному устройству, например микропроцессору,: которое преобразует измеренные значения в цифровой код и записывает их для хранения в память. Измерения проводятся в дискретные моменты времени с достаточно большой частотой. В период между моментами измерения вычислительное устройство выполняет первичную обработку информации (сглаживание погрешностей, исключение случайных выбросов) и следит за моментом окончания растворения, который характеризуется полным прекращением изменения электропроводности и свидетельствует о том, что проба ПОЛНОСТЬЮ растворилась. После того, как зафиксирован момент полного растворения пробы, вычислительное устройство пересчитывает замеренные в различные моменты времени и записанные в памяти значения электропроводностей раствора в безразмерные величины, т.е. приводит к безразмерной шкале измерения 0-1. Пересчет проводится путем деления каждого значения на максимальную величину электропроводности, т.е. на последнее замеренное значение. Такая процедура необходима, хотя и ке обязательна, для компенсации погрешности дозирования пробы или, если дозирование проводится насыпным методом (т.е. по объ му), при котором возможны незначительные колебания веса пробы, связа ные с колебаниями грансостава. Деление каждого значения, хранящегося в памяти, проводится на последнее измеренное значение электро проводности , поскольку оно получено при полном растворении пробы и поэт Ау максимально, а также зависит от веса пробы. После такого масштабирования точек снятой кривой растворения вычислительное устройство рассчитывает параметры функции распределения, Следует отметить, что поскольку на растворение оказывает существенное влияние скорость перемешивания раствора и его температура, необходимо обеспечить стабильность этих факторов на заданном уровне или пре дусмотреть их измерение и последующий учет в алгоритме вычисления грансостава. , Вес пробы должен выбираться исхо дя из заданного количества раствори теля и быть в 5-10 раз меньше максимального количества данного вещества, которое может быть растворено при заданной температуре в данном объеме растворителя, т.е. до получения насыщенного раствора. Технические решения изобретения находятся на стадии опытной про968 верки. Изобретение предполагается внедрить в составе АСУ ТП производства аммофоса на Самаркандском суперфосфатном заводе в 198 г. Ожидаемый годовой экономический эффект от применения анализатора .грансостава на одной технологической нитке производства аммофоса составит 60 тыс.руб. Формула изобретения , Способ определения гранулометрического состава растворимого вещества, например гранулированного минерального удобрения, включающий в себя растворение анализируемой пробы и измерение физических свойств раствора, отличающийся тем, что с целью сокращения времени анализа, анализируемую пробу растворяют, а изменение физических свойств раствора контролируют с момента начала растворения пробы и по этим изменениям судят о гранулометрическом составе вещества. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1.Майзель Ю.А. и др. Автоматизация производства фосфора и фосфоросодержащих продуктов. М., Химия, 1973, с. ЗД. 2.Авторское свидетельство СССРпо заявке № 2767917/18-25 кл. G 01 N 15/02, (прототип).