Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1982 года по МПК D21C5/00 

(54) СПСЮОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к разработке нового способа получения высококачественной хлопковой целлюлозы и может быт использовано в целлюлозно-бумажной и химической промышленностях. Известен способ получения хлопковой целл|Ьлозы, включающий ряд периоанческих варок хлопкосодержащего сьфья целлюлозным варочным раствором в г жсутствяи кислорода и стабилизатора при повышенных температуре и давлении til. Однако такой способ не обеспечивает получаемой целлюлозе достаточно высокой степени полимеризации. изобретения - повышение степен полимеризации целевого гфодукта. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения хлопковой цеплю лозы, включаюшем ряд п иодических варок хлопкосодержащего сырья щелочным варочным раствором в гфисутствии кислорода и стабилизатора при повьоиёняых температуре и давления щ)и каждой варке, начиная со второй в качестве вверочного раствсра используют отработанный щелок от гфедьщущей варки с О1ггической плотностью О,13О-О,590 или смесь указанного щелока со свежим варочным раствором пря соотношении компонентов смеси соответственно от 1:4 до 4:1. В качестве стабилизатора используют моноэтаноламин, триэтаноламин или : уротропин в количестве 0,5-1,О% от массы исходного сьфья. В процессе варки могут также добавляться различные .ингенсифиц{фуюаше вещества, такие как сернокислая медь, ОП-7 и другие. ВКачестве варочного раствора в Щ}едлагаемом способе используют предпочтительно раствор углекислого натрия, т.е. проводят кислородно-содовую варку. Процесс осуществляют при рН 9-11 в щ}исутствии молекулярного кислорода; Щ}и давлении 0,2-2.0 МПа, концентрации углекислого натрия 0,25-5,00%, температуре 95-140 С в течение О,5-5,0 ч. Каждую варку осуществляют щж следующей последовательности операций: загрузка сьфья, подъем температуры, щэодувка кислородом, подъем давления, промывка и сушка на воздухе. Пример. 1ОО г хлопкового лин варят в автоклаве емкостью 5 л при сл дующих условиях: Концентрация массы, %8 Расход: углекислого натрия, % 1,5 ОГ1-7, % от массы исходного сьфьяО,5 уротропина, % от массы исходного сьфья0,5 Си SO, % от массы исходного сьфья0,02 5 Давление кислорода МПа Температура, °С 13О Продолжительность, мин 15О После окончания кислородно-содовой варки отделяют отработанный щелок и используют в качестве варочного расTBqpa для следующего опыта. Первые серии опытов проведены с введением в варочный раствор от 2О до 1ОО% отработанного щелока. Влияние содержания отработанного щелока в варочном растворе при кислородно-содовой варке на характеристики щелока и показатели качества получаемой хлопковой целлюлозы представлено в табл. 1. Данные табл. 1 показывают, что присутстви в варочном щелоке до 6О% отработанного щелока, несмотря на снижение общей щелочности, обеспечивает получение достаточно хорощих результатов. Получаемая целлюлоза имеет высокий выход, степень полимеризации и содержание oL целлюлозы по сравнению с варкой свежим раствором. В следующих опытах потерянное количество отработанного щелока и первоначальная концентрация варочных реагентов восстанавливались путем добавки свежего варочного раствора с рассчитанным количеством углекислого натрия и . добавляемого стабилизатора. В табл. 2 представлены изменения характеристик отработанного щелока и показателей качества получаемой хлопковой целлюлозы при последовательных циклах варки. В начале с увеличением кратности использования отработанного щелока увеличивается средняя степень полимеризации. Начиная с пятого цикла использования щека наблюдается некотсрое снижение белизны и увеличение сод жания экстрактивных веществ и зольных элементов в получаемой целлюлозе. Данные табл. 2 показывают, что 1фи четырехкратном использовании отработанного щелока в процессе кислородно-содовой варки можно получить хлопковую целлюлозу с высокой степенью полимеризации. В табл. 3 гфиведены показатели качества получаемой хлопковой целлюлозы Еюсле кислородно-содовой варки в четырехкратно использованном щелоке, содержащем оаин из приведенных стабилизагоров. Как следует из табл. 3, 1рисутствие стабилизатора в ipouecce кислородносодовой варкк гфиводит к повьшению степени полимеризац5 и от 2039 до 2492 ед. Наилучшие результаты получены в гфисутствии уротропина и триэтаноламина. Таким образом, многократное использование отработанного щелока приводит к сохранению высокой степени полимеризации получаемой хлопковой целлюпозьь

О)

а s « ю

63

Н

931S75

С} С9 см МО

00 с 00 .

СО. ь- 00

н 1- сЧсмеЧ

О О О (5ОО

м см со г- О «О см см см см « со

О о О О О О

00Ю0100

)

С}}OD0 О)

0300I-со

евсо00О)

«- смсмсо

смсмс 1см

00 соо

оо- О)О)ФG

сог-10г«о00оt нсмсЧ

о ооо

оо «гсо

оооо

юо«осм

03Oi о()t

О)

со 00 00 о to «о

03 00 со . ( t со

о о о о о о

см t со 00 03 t со см - 03 00 (;

г t-T W о о о

00 со lO 03 Ф со OJ см cs|

, о о о о о см со 00 о

8 о о о о , , 00 со см

(мсоа)сосою

Й «

tS

COcOOOCOr-t-f-r tN.

Ли

CM (N c N r

СЧ M C9 § S

О О О О О О О О О

fO M

§ s

Г Г-СЙООЮг-Г С Ю NcM(

H

о о о о о о о о о

s

11

2®2t:r«2- 33

cjcoco jirji.

СЙСйФОоосбсб ГсО О) 05 03 О) 0) О) О) О) О)

ООСО о tCO о «о о о СОЮО ЮСО ОЗСО г- Гс и СМСО ЮЮЮ CM N NcMolcM N N(M

- ) Si W со со со

03010)0)0)0)0)0)05

ояОсог-- ООООО

SS «o 5S;:JSS

gflgg.смсмсОЮ1ОСОсоаэ«

у д 1осэсэсэооо оо |н g-oooooioooo

S 2 Q „СОоОООЗг ЮОСЧОО

Ьв1о«- .CO to CD «о

о I чо о о о о о do о t

51 -ОСОЮсОеО- О

g.® о ® «i . °о °о ®.

ui шО) 03 03 ОЗ 0) О) О) О) 05

° 5«ососо оог-со

омозозозо фозозо :.

I-d о о о о d d о о

аз г-1 г-1 - , 1-1

ч

% D я M03t ;:ioOHW J3

«« - нсм«смсчсд 4

g S-

- .1

X

о.

вООООООООО gffl {ЙЮЮЮЮЮЮЮЧ

Uo

-.i

н о

§1

ЬЗм-(МСО ЮСО -ОООЗ а UI

« SI

о N « rЧГ f t t

Уротропин0,5О,О25

Моноэтаволамин 1,00,О25

ТриэганоламннO,S0,О25 Формула изобретения Способ получения хлопковой иеллюпо зы, включающий ряд периодических варок хлопкосодержашего сьфья щелочным варочным раствс ом в 1ч исутствии кислоро. да и стабилизатора 1фи повышенных температуре и давлении, отличающ и и с я тем, что, с целью {Ювьпиения степени полимеризации целевого та, каждой варке, начиная со в-пфой.

88,2 92,6 91,7 93,3 в качестве всфочного раствс а исполь- зуют отработанный щелок от 1фепБ1дущей варки с оптической плотностью 0,13О-О,59О или смесь указанного щёлока со свежим варочным раствором при соотношении компсшентов смеси соответственно от 1:4 до 4:1. Источники информации, Щ)инятые во внимание прп эксп ггизе I. Авторское свидетельство СССР №216434, кл. 1)21 С 5/00, 1967