Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина Советский патент 1982 года по МПК C07D211/74 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛ-4-ОКСОПИПЕРИДИЫА

I

Изобретение относится к усовершенствованному спосбу получения 2, 2,6,6тетраметил-4-оксопиперияина, который находит применение в синтезе свётоста- бипизаторов полимерньцс материалов.fi

Известен способ получения 2,2,6,6тетраметил-4-оксопилеридина путем взаимодействия 2,2,4,4,6-пентаметил-2,3,4,5-тетрагидропиримидина (ацетонина) с водой г. присутствии катализато- ю ра - кислоты Льюиса при кипении.

Реакцию можно проводить в присутствии ацетона, количество которого не превышает 1,1 моль на мопь ацетонинвч Выход не превышает 62%, считая на15

ацетоник 13Недостатком указанного способа является низкий выход целевого.продукта.

Цель азобретения - повышение выхода 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопипериди- 20 на (триацетонамина).

Указшшая цель достигается способом получения триацетонамина путем нагревания 2,2,4,4,6-пентаметил-2,3,4 5тетрагмдропиримидина при 40-120 С в, 25

присутствии не менее 1,5 моль ацетона на моль 2,2,4,4,6-пентаметил-2,3,4,5тетрагидропиримидина или диаиетонового спирта.

Выход 64-97%.

Реакцию можно проводить в присутствии органических растворителей, например алифатических спиртов, бензола, мот нометилового эфира этиленгликоля, диметилформамида и др.

В присутствии ацетона реакцию про.водят предпочтительно при 4О-65 С, лучше при 5О-55°С, в присутствии диацетонового спирта при 8О-1ОО С.

Продолжительность реакции составляет 1/2 - 15 ч.

Пример. Смесь 25О г гидрата 2,2,4,4,6-лентаметип-2,3,4,5-тетрагидропиримидина, 1ОО г ацетона и 1ОО г метанола в течение 13 ч нагревают с обратным холодильником. После этого .раствор концентрируют в вакууме, а оставшееся масло перегоняют в вакууме. Получают 185 г (83%) мабла желтоватого цвета с т.кип. ммрт.ст..