Способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых порошков Советский патент 1982 года по МПК B22F3/11 B22F3/24 

(St) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ ПОРОШКОВ

Изобретение относится к порошково металлургии. . Известен способ изготовления объемно-пористых анодов для электролити ческих конденсаторов, включающий фор мование изделия из порошка, спекание и обработку в растворе электролита и в горячей деионизированной воде i Однако известный способ позволяет По лучать аморфную оксидную пленку толщиной 0,2-0,25 мкм, состоящую из при легающего к металлу слоя окиси алюминия и внешнего слоя - гидроокиси алюминия, что предопределяет низкую коррозионную стойкость изделий в 81- рессивных средах. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых порошков, включающий формование заготовки из порошка, ее спекание путем нагревания до температуры спекания в атмос(|ере. содержащей влагу, с одновременным оксидированием 2j. Однако в известном способе при на гревании алюминиевой прессовки во влажной среде образуется слой гидроокиси, которая разлагаясь при повышенных температурах,образует и водород. Образующийся водород раз рывает поверхностную пленку, а в местах несплошностей вновь образуется гидроокись алюминия. Этим определяется низкая коррозионная стойкость изделий, особенно при повышенных температурах, а также невозможность получения анодов для оксидно-полупроводниковых и электролитических конденсаторов, так как гидроокись алюминия не обладает вентильными свойствами . Целью изобретения является увеличение коррозионной стойкости изделий и возможность образования на развитой поверхности изделия оксидного слоя с вентильными свойствами. 3 Для достижения поставленной цели предложен способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых порошков, включаюр ий формование заготовки из порошка, спекание и оксидирование, в котором оксидирование проводят после спекания путем нагрева и выдержки в атмосфере кисло рода до образования оксида алюминия модификации толщиной 15 мкм. Нагрев целесообразно проводить до температуры 950-1бООс. Сущность способа состоит в следующем. Спеченные пористые алюминиевые из делия загружают в контейнер с атмосферой кислорода и нагревают до температуры SSO-lfiOO C с последующей вы держкой при этой температуре до обра зования оксидного слоя толщиной 1 5 мкм. При этом скорость оксидирования должна быть определенной, обеспе чивающей непрерывный рост оксидной пленки, которая, достигая некоторой толщины, образует сплошной жесткий каркас, соответствующий внутренней структуре пористого тела, и предотвращает растекание жидкого алюминия. А температурный интервал 950-1бОО°С необходим только для получения задан ной модификации оксида, а именно 0 -Л120Э,. При толщине менее 1 мкм оксидный слой имеет недостаточно высокие механические свойства, вследствие чего из-за разных значений коэффициентов термического расширения алюминия и оксида алюминия возмомно образ вание трещин в слое, что снижает кор розионную стойкость изделия. При уве личении толщины слоя более 5 мкм воз растает общее содержание оксида алюминия в изделии, а следцвательно, уменьшается, общая механ1 ческая прочность изделия. Кроме того, это приво дит к значительному снижению емкости конденсаторов, а которых изделие используется в качестве анодов. Пример Из .сферического поро ка алюминия марки ПА-ВЧ с размером частиц 30-60 мкм прессовали заготовку с пористостью kO% и спекали в вакууме, затем спеченную заготовку загружали в камеру из кварцевого стекла с атмосферой кислорода, нагревали до температуры ll50C и выдерживали при этой температуре в течение 5 Толщину окисной пленки определяли на изломах образцов с помощью сканирующего электронного микроскопа, Окисная пленка на образцах, полученных известным и предложенным способами, имела толщину соответственно 0,8 мкм и 2,5-,5 мкм. Методом рентгеноструктурного фазового анализа было выявлено, что поверхностная пленка на образцах, полученных известным способом, представляет собой гидроокись алюминия с небольшим количеством оксида 3 -модификации. Поверхностная пленка на образцах, полученных предложенным способом, содержала только одну фазу оксид о -модификации (корунд). Коррозионную стойкость образцов испытывали путем их выдержки в растворе едкого кали в течение 2 ч. Вес изделия, полученного известным путем, уменьшился на 27,7%. бес изделияi полученного предложенным способом, увеличился на 2,5. Следовательно, изделия, полученные предложенным способом, имеют более высокую коррозионную стойкость. Вентильные свойства поверхностных пленок определяли при погружении образцов в раствор лимонной кислоты. При анодном включении сопротивление оксида на образце, полученном предложенным способом было в 1,05 10 раз больше, чем при катодном включении образца, т. е. поверхностная пленка обладает отчетливо выраженными вентильными свойствами. Было установлено, что напряжение пробоя диэлектрика, полученного предложенным способом, находится в пределах 100-120 В, т. е. в 2,5-3 раза выше, чем у диэлектрика, полученного известным способом ( В). А токи утечки ниже в 1, раза, что говорит о более высокой сплошности диэлектриТаким образом, приведенные сведения показывают, что предложенный способ по сравнению с известным позволяет увеличить коррозионную стойкость и получать на изделиях оксидный слой с вентильными свойствами. Формула изобретения 1. Способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых по5 9332526

рошков/ преимуще-ственно анодов ок- миния модификации толщиной

сидно-полупроводниковых электрблити--1-5 мкм.

ческих конденсаторов,включающий формо2. Способ по п. 1, о т л и ч а вание заготовки из порошка, ее спе-ю щ и и с я тем, что нагрев прокание и оксидирование, о т л и ч а-$водят до температуры 950-1бОО С, ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения коррозионной стойкости изделий. Источники информации, и возможности образования на разви-принятые во внимание при экспертизе той поверхности изделия оксидного1 . Авторское свидетельство СССР слоя с вентильными свойствами, окси-10 (f 570117, кл. Н 01 G 9/2, 1977дирование проводят после спекания 2. Патент США К 3366 79i путем нагрева и выдержки в атмосферекл. В 22 F З/Ю, опублик. 1968 кислорода до образования оксида алю-(прототип).