Способ получения кристаллического сердечного гликозида из корней кавказского морозника Советский патент 1952 года по МПК A61K35/78 A61K31/7028 

Предметом изобретения является способ выделения высокоактивного кристаллического сердечног-о гликозида из корней кавказского морозника. В литературе описаны кристаллические гликозиды, полученные из корней морозника черного (геллебрин, дезглюкогеллебрин) с помощью адсорбции на угле.

Способ получения кристаллическо. го глнкозида из корней морозника кавказского ранее не был известен. Преимуществом получаемого по описываемому способу гликозида является его большая биологическая активность, чистота препарата, однородность и постоянство состава, что обеспечивает однородность характера и силы действия.

Способ заключается в следующем.

Обезжиренные корни кавказского морозника смачивают раствором уксусно-кислого свинца и затем 50%-ным спиртом извлекают активные вещества. Нейтрализованные спиртовые вытяжки освобождают от избытка свинца сульфатом аммония до разделения жидкости на два слоя. Из нижнего слоя обработкой хлороформом, затем смесью спирта с хлорофор Мом извлекают активпую фракцию, из которой после соответствующей очистки по.пучают стал. и ч ески и гл и кози д.

П р и м е р. 2,5 кг безжнрекных бензином измельченных Kopneii авказского морозника смачивают раствором уксуспокис.юго свинца (из расчета 250 г уксуснокислого cBnima в одном .гитре воды на 1 кс KopiHeii), тщательно перемеипшают п оставляют на 24 часа, затем экстрагируют 50%-1пы.м спиртом. Расходуется 25 .. 50%-ного cnripTa (10-крат)юе количество). 20 .( водно-спиртовых извлечений нейтралпзуют насьцценным раствором двуугленатриевой соли и удаляют избыток свинца сульфатом ам.мония. К (Ьильтрату прибавляют сульфата до насыи1ения (200 г на 1 .г жидкости), цри этом жидкость разделяется на два слоя. Нижний стой извлекают хлороформом 2 раза но 5 .г, затем смесью спирта с хлоросЬормом (1:2) же количеством. Соединенные извлечения очищают 10%-ным раствором соды и высуни 1вают сульфатом натрия. Остаток после уда,1ещ1я растворителей растворяют в 00 м.; абсолютного снирта н вливают в 8-кратное количество сухого эфира. Выпавший аморфный растворяют в смеси аието}га и воды п полученныи раствор трехкратно оорабатывают эфиром. Из ацетоко-водного раствора вскоре выпадают кристаллы гликозида, которые промывают водой и сушат. Температура плавления глпкозида 234-236°; его биологическая активпость 138000 ЕД.

Предмет и з о б р е т с и п я

Способ получения кристаллического сердечпого гликозида из корней кавказското-морозпика, о т л и ч а ющийся тем, что обезжиренное растите чьное сырье обрабатывают раствором уксуснокиатого свинца, активные веп1ества извлекают с помощью разоавленного этилового спирта, нейтрализованные спиртовые вытяжки освобождают от избытка свинца добавлением сернокислого аммония, дальнейшим пасыш,ением сернокислым аммонием достигают разделения жидкости на два слоя, затем экстракцией хлороформом и смесью этилового спирта с хлороформом из нижнего слоя изв.лекают активную фракцию, KOTOpyio после удаления растворителя растворяют в водном ацетоне и обрабатывают этиловым эфиром, выпавшие из водноацетоиового раствора кристаллы пром з1вают и сушат обычным способом.