СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО АЛОГО КРАСИТЕЛЯ Советский патент 1969 года по МПК C09B9/04 

Изобретение относится к способу получения алого красителя, который может применяться и как кубовый краситель и как пигмент для лаков и пластмасс.

Известен способ получения кубового алого красителя путем конденсации диангидрида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с паминоанизолом в среде последнего .при температуре 200-250° С. Продукт реакции подвергают обработке спиртом, кислотой, щелочью с последующим переосаждением из щелочногидросульфитного куба.

Выход 83,4%.

Предлагается способ .получения кубового алого красителя, позволяющий упростить технологический процесс, улучшить условия труда, сократить расход д-аминоанизола, повысить выход красителя и улучшить его качество.

Для этого конденсацию диангидрида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с л-аминоанизолом проводят в водной среде в присутствии диспергирующих веществ и хлоридов щелочных металлов при 103-105° С.

Полученный краситель очищают нодкислением с последующей фильтрацией реакционной массы, обработкой пасты 1%-ным раствором едкого кали и окислителями в водной среде при 70-75° С.

В качестве диспергирующих веществ применяют диспергатор НФ, а в качестве окислителя- гипохлорит калия.

Предлагаемый способ позволяет сократить

расход п-аминоанизола более чем в 5 раз по

сравнению с известным способом, повысить

выход конеч-ного продукта примерно на 10;Vo.

Проведение процесса в водно-солевой среде

позволяет сократить количество побочных смолообразных продуктов, что повышает чистоту оттенка. В этих условиях краситель получают в виде частиц игольчатой формы.

Краситель легко фильтруется и обладает

высокой агрегативной устойчивостью. С его поверхности легко снимаются примеси, что дает возможность упростить технологию очистки. Хроматографическое обследование показало, что диангидрид кислоты содержит примеси, способные образовывать в условиях реакции побочные вещества, загрязняющие краситель. Эти побочные примеси можно разрушать путем обработки готового красителя

окислителями в водной среде..

Повторное использование маточника-фильтрата, содержащего м-аминоанизол в виде его соли, дает возможность значительно сократить количество сточных вод, содерисащих высокоПример 1. 20 г диангидрида перилен-3,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого калия, 3 г диспергатора НФ, 30 г я-аминоанизола и 100 мл воды кипятят при 103- 105° С в течение 15 час до полного превращения диангидрида кислоты в краситель. Массу охлаждают, фильтруют. Маточник-фильтрат используют для повторного синтеза красителя, а остаток на фильтре промывают водой и получают 50 г пасты, содержащей 28,8 г сухого красителя. Пасту обрабатывак т раствором едкого кали с добавкой гииохлорита калия при 70-75° С в течение 6 час, фильтруют, промывают, сушат.

Выход кубового алого красителя в виде частиц игольчатой формы 28,54 г (93%). Окрашивает целлюлозные волокна в интенсивный красный цвет с синим оттенкам.

Пример 2. 20 г диавгидрида перилен-3,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого натр.ия, 3 г диспергатора НФ, 30 г п-аминоанизола в 100 мл воды кипятят при 103- 106° С в течение 18 час.

Получают, как описано в примере 1, 27,2 г (88,60/0 красителя).

Краситель несколько синее лабораторного типового образца, близок по чистоте, с красящей концентрацией 100%.

Пример 3. 20 г диангидрида перилен-3,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого калия, 3 мл препарата ОП-10, 30 г я-аминоанизола в 100 мл воды килятят при 103- 105°С в течение 18 час.

Получают, как описано в примере 1, 27,14 г (88,7%) красителя.

Краситель несколько синее лабораторного типового образца, близок по чистоте, с красящей концентрацией 100%.

Пример 4. 50 г пасты красителя, полученной по примеру 1, с содержанием сухого продукта 28,6 г обрабатывают 1%-ным раствором едкого кали в течение 0,5 час при 90-5° С, промывают водой и отжимают. Полученную пасту суспендируют в 100 мл 2%-ного раствора серной кислоты, добавляют 0,1 г бихромата калия и при 70-75° С выдерживают 6 час, после чего промывают и сушат.

Получают 28,28 г (92,4%) красителя.

Краситель несколько желтее лабораторного типового образца, несколько чище, красящая концентрация 1107оПример 5. 50 г пасты красителя с содержанием сухого продукта 28,5 г очищают 1%-ным раствором едкого каля и обрабатывают бертолетовой солью в 2%-ном растворе -серной кислоты.

Получают 28,24 г (92%) красителя.

Краситель несколько синее лабораторного типового образца, несколько чище, с красящей концентрацией 10%.

„

Предмет изобретения

1.Способ получения кубового алого красителя путем конденсации диангидрида перилен3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с «-аминоанизолом и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, € щелью упрощения технологического процесса, улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, а также улучшения услоВИЙ труда, процесс конденсации ведут при температуре 103-105° С в водной среде в присутствии хлоридов щелочных металлов и диспергирующих веществ с дальнейщей обработкой продукта конденсации окислителем при

температуре 70-75° С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве диспергирующих веществ применяют диспергатор НФ.

3- Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют гипохлорит калия.