Способ получения тетраацетил-а1-с1-рибозы Советский патент 1952 года по МПК C07H13/06 

Предашго.и u;Q5ijeTeni ii яв.иипч я гиос.об полупмшя Teipaaj(eTH.i-a/-f/-piiuu;;bi, ;;аключа 01ццГ ся ) гидрировании хлорангидридн 1Чтраад(Т11л-с/-1жбоНОиой KHC.I JT) )i КЯияНКЧ К.:.ИЛОЛЫ10М l)ilCni(l1ie )i

iil)jicvi4-TBni ;1алл;1дия is качестве катаЛ1Г; а11)1)а.

ILiliClvnil.lii GltOCOU ИиЛуЧ111ЯЯ rcril.iац1:тнл-с/-р1Ш1) основан на ацетллироBajfdM рлио:;ы уксуслым а)1Гидр11ДГ1М при 0° В пиридине.

Преимуществом описываемого способа явля( срал}1ител1 иая легкость ilo осу)(Ч1ИЯ и хороший ВЫХОД ГОТОВОГО

продукта (55-70% от теоретического).

Тет раацетил-а/-г/-рибо:5;1 является важН1,м .полупродуктом при сиитезе мггамитга В (рибофлавина).

Приме). Х;юрангид1)ид тетцаацеТИл-й-рибоковой кислоты гт;гучают де ствием тионилхлорща ia гетг1аат1.етил- /рибоповую кислоту.

Раствор хлорангидрида. полученный из 3 частей тетраацепил-й-рибоновой кислоты и 18 частей к :илола. подвергают гидрифоватио с 0,6 частями кптали.ато|)а нал. на уг.тс лри ирОНУкаНИи тока сухого водорода; i время реакции тедшературу в 6atiO иод.кр/К 1вают 1 1 1;1еделах 160-L7I .

1сна1)яю1циися ксилол Bo.Bitau aioT реакционную смесь с HOMOJUBIO оГфатн.го холодил)1111ка. Реакция лродол;кает -я око.™ 2-:-) чаов, оканчивается .И)ек|1а1ценни выде.тсния х.гористога нидоро.га. По ,1Кончании реакц)ги сдт, ||)ильтру1 1г Hi оставляют ксило.П.ныи IMствор д.тя крпсталлизагцш.

Из ма1Ч)чника носле yiia-ркн в вакууме получают до1111лнит-ел,ное колйчес.тв; продукта. 1) тетраацет 1л-о/-(/-р11б1зы 55-70 1 от теоретич ски возм ; ;иого.

и р е д е Л ) 3 о ii р е т е н и я

Сиосоо гголучения тетраацетн.1-а/-с7рибозы. о т л и ч a ю щ и ii с. я тем. чтг хло1):1нгидрид тетраа.цетпп- -рибоновои );1гслоты гидр111)уют с палладиевым катализатором f. ксилольном растворе.