Способ получения 3,4-ксилил-d-рибамина Советский патент 1954 года по МПК C07H5/06 

Известен способ получения 3,4ксилил-й -рибамина путем конденсадии uf-рибозы с 3,4-ксилидином и восстановления промежзточного Nглюкозкда. Однако способ этот отличается сложностью, особенно на стадии выделения d-рибозы.

Предлагаемый способ является более простым и, кроме того, сокращает производственный гфоцесс получения 3,4-ксил1:л-б -рнбамина.

Особен1 ость предлагаемого способа заключается в том, что неочищенную d-рнбозу из арабоната кальция путем его эпимернзацик, выделения свободной рибановой кислоты, лактонизапии и восстановления лактона без выделения кадмиевой соли рибановой кислоты и обработки сероводородо:.:. а неочицденную о-рибозу при конденсации с 3,4-ксиладмно.м освобождают от эпимерных соединеипй путем выделения труднораствори.0го в водноспиртовом растворе ко глекса ЗД-ксилидин-М- л-рр-бопирйнозида с сульфатом натрил.

П р и м е р. 150 г г/-арабоната каль шя растворяют в 525 мл воды. .;яют 50 j/y пиочдина и ипгреваюг в лвтоклаве прп температуре 135 137 в течение 6 час. Эпимерный раствор в горячем состоянии перегружают в колбу и из него отгоняют с водяным паром пиридин, одновременно сгущая раствор до 250 мл. Затем оставишйся раствор оставляют на холоду до следуюпхего дня.

Выкристаллизовавшийся избыточный арабонат кальци;- отфильтровывают и промывают небольщим количеством ледяной воды. Получают около 95 г арабоната кальция; около 55 г превращается в эпимерную смесь рибоната кальция с небольши.м количеством (около 25 о) арабоната кальция.

Из полученного раст;юра кальций точно осаждают раствг/ро.ч щавелевой кислоты при иа-рСЕ ании до 85-90. Осадок оксалата кальция отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор альдоновых

кислот осветляют аКТГ:Б; рОВаННЫ1

углем (2 г при кипячении и затем фильтруют.

Светложелтый фильтрат поривают 3 вакууме до сиропа, который нагревают еще два часа на кипящей