Для получения )),то- и иараксцлидпиои (1,2-д метпл-| алшисГилоола и 1.4-Д)м(Ч11Л--2-ам1 иобеи;()ла) до настоящего i peMeiiii щ-чодилп м:, чпCTjjix о)Т()- ; наракги.пола. 11:5()( ь-г-1.сль 1111Тр() i; IKUTтапаилЛналн li соот1 етст1.уюп1,пе ктилид,,. |-лле;-;СТ ии мплоГг Д01ту1; ;остп шглплидуа.)1ь;х и орто- i пара1л п,.ти )1 иолучонно соотиен-Т ;, кмцкх 1х1;;. 11Д11lltli и чистом виде 11р( 3 1аЧ 1ТО/П, ТруЛ11(;С .
OirircbJBaeMuii ciiocoG иолучсч.ил ч,|;т,гх IK- содерЛлРлдих нномс ро орто- к 11ара1 С11Л 1Д| и()1 :суш;(;ствллется 1 ;нч-та1 01;ле111 ем 2-хлар.1ет;1Л-1иптротолуола и, соответствен ко. -хлорметн.т-2-1 1 тротс)лу(1.1П родородим мод .давлением с npiiiU-HonucM и качество 1латалпиатора ликеля Роиря.
В |;ачоствс коиде1:си)у101||(м-() агента iu)iiJ.INUUOT .хл()рсуль(|ю1И)1;ук) кислоту.
П J) 11 м о р. сл( .;() г 1 ара111 тр)()ла ч )) г дихло1)МОТ лоиого ;флра При ()о ниже И) ирилпиают КЮ г хлорсуль(Т1011ог,оГ| К 1СЛОТ|,| (н.п) 5% o.-ioyTi;a). Реаь11П(,1пун1 ()ста1. па ночь, а латем при pasMcrinuiaiiniii в1 1Л1;| ают в с:,осг, 1;одь: со .1ьл.м- llpif .; выделяется маслообра:5Н1. слоГ:. кото;) постепенно :;ас гмкает. .,ii.-ший продукт отфильтровывают. хороп о промывают водной и сушат. я..:-ХОД О1;оло 68 г. Получетгн и | 2-хлорметпл--л 1Т 1отолуол pacTiuipiiwrr 1 2500 мл метамояа, добс:;.-1,чют ;-; jnicTiiojiy ;1 лл ;l)%-i;oro pacT-iojia едкого натра и иосстанаг, iiiiiaiOT )p()дo. i; iipiicyTCTiiini iieK-oTOjioro i;;vuiчества тишсля Реис-я upii да1. около id ат. При oKoiPuuiiiii г осстаноилстгпя катализатор отфцлг/гровьпииот. а из (lnh-ibTiiaTa косле под хпслонля отгоняют раствор1гтел.. Остатоь- 1 роду|;а1от сстрььм паром для iio.rкого уд.а.туоиия мстапо.1а. а полученный водн,п1 раствор оорабатывамт aктпl TI.siгpoвaпньr углем, фильтруют и г.однгелачтгватот. И: 1 |;елочпого раствора с иод;гггг м irapOM отго1 яют орто-|-1-;с11Лггди(1 { 1.2 дплетпл- -а шнобеизол.
№ 81925 2 -
Выход 22,5 г или 50% от теоретического, считая на паралптротолуол. Получепимы орто-4-кс11лн, 11редста;;ляет co6oii кристалл, с т. к.т. 48-49°.
Ире д м с -f и :i о б р е т е и л я
Способ получения 1,2-диметил-1-амл(1обен;зола it l.i-;uiMeTiLi-2-a.ii Еобензола, отличающийся том, что для хлорметилпронапня илтротолуолов дихлорметиловым пфиром li качестве конденсирующего агента применяют хлорсульфоновую кислоту п что 2-хлорметнл-4-ннтротолуол (соответстпенно 4-хлорметнл-2-ннтротолуол) )зосстаиаг,ли1ши)т кодороллм на никелевом катализаторе.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 4,5-диамино-1,2-диметилбензола | 1959 |
|
SU130901A1 |
Способ конденсации в спиртовой среде бета-дикетонов с цианацетамидом | 1950 |
|
SU94217A1 |
Способ получения теофиллина из 2,6-диокси-4-амино-5-формиламинопиримидина | 1949 |
|
SU85560A1 |
Способ получения тетраацетил-а1-с1-рибозы | 1951 |
|
SU93702A1 |
Способ получения промежуточного продукта синтеза витамина А9 (2', 6', 6'-триметилциклогексен-1-ил)-3,7-диметил-нона-2, 4, 7-триен-1, 6-диола | 1955 |
|
SU104234A1 |
Способ получения лактона альфа,гамма-диокси-бета,бета-диметилмасляной кислоты (альфа-окси-бета,бета-диметил-гамма-бутиролактона) | 1962 |
|
SU150525A1 |
Способ получения пилокарпина и его гомологов | 1935 |
|
SU47693A1 |
Способ получения рибофлавина(витамин В2) | 1950 |
|
SU93306A1 |
Способ получения псевдоионона | 1952 |
|
SU95177A1 |
Способ получения 1, 2, 4-диметиламинобензола | 1950 |
|
SU90495A1 |
Авторы
Даты
1950-01-01—Публикация
1949-01-27—Подача