Способ получения красителей типа трифенилметановых Советский патент 1948 года по МПК C09B11/26 

Одним ИЗ способов получения тpиapил.ieтaнoвъIX красителей является способ кон.денсации кетона Михлера со вторичными или третичными ароматическими аминами. Авторами установлена неизвестная до сего времени способность амино- и диалкиламино-дипиридилкетонов вступать в конденсацию с ароматическими амидами или с аминами пиридинового ряда, замещенными в а-положении, с образованием пиридиновых аналогов трифенилметановых красителей.

Предлагаемый способ значительно расширяет возможность получения новых красителей - пиридиновых аналогов трифенилметанового ряда, обладающих свойствами настоящих красителей, окрашивающих в нейтральной ванне шерсть и таннированный хлопок в яркие цвета (от пурпурного до фиолетового).

Путем конденсации в присутствии хлорокиси фосфора или другого конденсирующего средства могут быть получены, исходя из Л , Л -тетраметил-а, а-диамино-р, р-дипиридилкетона и а-диметиламинопиридина краситель гексаметил-три-а-аминотрипиридилметан хлорид, из того же кето«а и диметилапилина краситель тетраметил-ди-а-амииодипиридилпара-диметиламинофенилметан хлорид, из кетона Михлера и а-диметиламинопиридина краситель тетраметил-4,4-диаминодифенил-а-диметиламинопиридилметан хлорид:

Пример 1. 7 частей N, N-тетраметил-а, а-диамино-З, 8-дипиридилкетона и 12,2 частей а-диметиламинопиридина конденсируются с .10 частями хлорокиси фосфора при температуре 105-110° (в бане) в течение 8 час при перемещивапии. После разложения хлорокиси фосфора водой, раствор нейтрализуется едким натроми из полученной смеси с водяным паром отгоняется избыточный а-диметиламинопиридин. После отделения карбинольного основания от жидкости, путем экстракции разбавленной соляной кислотой при кипячении, получается интенсиВНъгй раствор «расителя, являющегося полным пиридиновым аналогом кристаллического фиолетового. Ка бинольное основание, путем перекристаллизации из бензола или эфира, получается с т. пл. 162- 163°.

№ 71627- 2 -

Пример 2. 8,1 частей N, Ы -тетраметил-а, а-диамино-, Р-ДИПИридилкетона и 4,25 частей диметиланилина конденсируются с 10 частями хлорокиси фосфора при температуре кипения последней в течение I час, при перемешивании. Дальнейшая обработка производится как в примере I. Карбинольное основание те- раметил-ди-а-аминопиридилпара-диметиламинофенилметана хлорида путем перекристаллизации из эфира получается с т. пл. 154-155° (для безводного).

Пример 3. 4,02 частей кетона Михлера и 1,95 частей а-диметиламинопиридина растворяются при нагревании в 12 частях толуола, затем с 5,5 частями хлорокиси фосфора производится конденсация при температуре 105-110° (в бане) в течение 2 час при перемешивании. Дальнейшая обработка производится как в примере 1.

Карбинольное основание тетраметил-4,4-диаминодифенил-а-диметиламинопиридилметан хлорида путем перекристаллизации из эфира получается с т. пл. 141 -142°.

Предмет изобретения

Способ получения красителей типа трифенилметановых, путем конденсации кетонов с замещенными ароматическими аминами, отличающийся тем, что N, N-тетраметил-а, а-диметиламино-р, (З-дипиридилкетон конденсируют с а-диметиламинопиридином или с диметиланилином, или же кетон Михлера конденсируют с а-диметиламинопиридином в присутствии водоотнимаюш.их средств, например хлорокиси фосфора.