(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА МОЛОЧНОГО ЖИРА
1
Изобретение относится к пищевой промышленности, предназначено для количественного определения степени ненасыщенности молочного жира (йодного числа ) и может быть использовано при изучении физико-химических свойств жира молока и молочных продуктов, в частности для установления оптимальH iix технологических режимов при производстве сливочного масла и для конт- 0 роля качества и состава молочного жира при производстве молочных смесей для питания детей раннего возраста.
Известен способ определения йодно-,5 го числа молочного жира,, предусматривающий измерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа Cl3.
Недостаток способа в том, что он 20 не выявляет Двойные связи нена ыщенных соединений, к которым присоединены молекулы природных красящих веществ каротиноидов, поглощающих свет,
что снижает точность определения йодного числа.
Цель изобретения - повышение точности определения йодного числа.
Поставленная цель достигается тем/ что,согласно способу определения йодного числа молочного жира, предусматривающему измерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа, показатель преломления чистого жира измеряют при 50°С, после чего определяют оптическую плотность жира прн 50-60С и длины волны (50 ммк, а йодное число рассчитывают по формуле:
и.ч. О.ч. UtIO (О.ч.Н,7675Ь
где и.ч. - йодное число молочного жи ра;
О.ч. - оптическое число - суммавеличин показателя преломления и оптической плотности исследуемого жира; коэффициент пересчета, находят его в зависимости от определенного интервала оптического числа, к пределам которого относитСи значение соответствующего показателя исследуемо го жира; фактор перехода с оптического числа на коэффициент пересчета; 1.7б75 - исходная средняя величина оптического числа для пере счета. Предлагаемый способ определения йодного числа молочного жира осущестрляют.следующим образом. Расплав чистого молочного жира температурой 55 60С помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и измеряют оп7ическую плотуость его при длине величин волны tSO ммк в отношении дистиллированной воды, используя при этом фотоэлектроколориметр с набором узкополосных cBe тофильтров или спектрофотометр. Для каждого образца снимают 3, отсчета, не допуская охлаждения жира ниже и находят среднее значение. Затем кювету вынимают из прибора, берут из нее мир с помощью пипетки ИЛР стеклянной палочкии 3 капли его наносят на призму заранее прогретого универсального рефрактометра. Измерение производят при температуре ,1°С. Отсчет делают после тер.мостатирования жира в приборе в течение мин Для каждого образца снимают до отсчетов и берут среднее значение. По полученным значениям показатели преломления и оптической плотности исследуемого жира рассчитывают йод ное число, идентичное йодному числу, определенному химическим методом, по формуле И.ч. 0.ч.(К110(0,ч.-1,7675), где Я, йодное число молочного жира;оптическое число - сумма величин показателя преломления и оптической плотности исследуемого жира; коэффициент пересчета, зна чение его в зависимости от интервала оптического числа, к пределам которого относится значение оптичес кого числа исследуемого жира, находят по табл. 1. 10 -.фактор перехода с оптического числа на коэффициент пересчета; 1 . исходная величина оптического числа для пересчета. Т а б л и ц а 1 Пример 1. В результате анализа образца жира установлено, что показатель преломления его при 50°С равен 1 ,, оптическая плотность 0,. Следовательно: О.ч. 1, + + 0,240 1,. Согласно табл. 1 найденное оптическое число относится к интервалу оптического числа, находящемуся ниже 1,7500. Этому интервалу соответствует коэффициент пересчета, равный 19-8. Отсюда: Й..ч, 1, (19,8-10/ /1,6945 - 1,7675) 32,314. П р и м е р 2. В результате анализа образца жира установлено, что показатель преломления его при равен 1,4555, оптическая плотность 0,410. Следовательно: О.ч. 1,4555 + + 0,410 1,8655. Согласно табл. 1 найденное оптическое число находится в интервале оптического числа 1,8400-1,9300. Этому интервалу соответствует коэффициент пересчета, равный 20,65. Отсюда: И.ч. 1 ,8655 (20,65 + +10/1,8655-1,7675)1 40,35. Для разработки предлагаемого способа проанализированы образцы молочного жира, полученные в различные периоды года, и легкоплавкие фракции, полученные частичной кристаллизацией молочного жира. При этом показатель преломления определяют при 40, 45, 50 и на рефрактометре ИРЛ-22, йодное число - методом Гануса и на 593815 основе числа рефракции, оптическую | iплотность - при длинах волн максимального поглощения fb -каротина ммк), общеизвестных при использовании различных растворителей, с помощью фотоэлектроколориметра EtMEO оптическое число путем сумСтатистические показатели Средняя арифметическая, и. 1,551 Среднеквадратичное отклонение , 6
Коэффициент вариации, Cv По данным, приведенным в табл. 2 .видно, что показатель преломления .np 50°С характеризуется большей лабильностью по сравнению с показателями преломления, определенными при 0, и 55°С. При этом температурный ко эффициент жира между и составляет в среднем 0,00033, а между 50 и - 0,00038. Последнее соответствует температурному коэффициенту, известному для молочного жира в расплавленном состоянии. Наименьшая ошибка измерений обнаружена между по казателями преломления, определенны1ми при kS и U.8%), наибольшая при 4о и 0,9%). что свидетельствует о неодинаковом агрегатном состоянии жира при опытных температурах, в частности о неполном расплавлении некоторых образцов жира при . Наряду с этим установлено, что показатель преломления при 50°С нахо дится в более тесной взаимосвязи с йддным числом (.4 0,715), чем показатель преломления при 40°С (ц 0,685). Это подтверждает целесообразности определения показателя прелом ления при 50 С,особенно для определени степени ненасыщенности молочного жира
Ниже 1,750019,8
1,7500-1,8 0020,2 5
Показатель преломления ПРИ 1 при it5°C 1 при 50°с1 при 55°С 0,00055
8,038
0,038 0,0
0.
36,7610,368 1,l63i 3,16 2 мирования .величин показателя преломления при 50°С и оптической плотности при длине волны ммк. Результаты определения показателя преломления- при различной температуре приведены в табл. 2. Таблица2 1,53 1,«518 ,SOQ 0,00055 О.ОООбЗ 0,00026 Оптическую плотность расплава жира температурой 50-60С предварительно измеряют при длинах волн ku, , tGO и ммк в кювете толщиной слоя 1 см. При этом установлено, что для различных по интенсивности окраски образцов жира без применения растворителей характерно максимальное погло-. щение при длине волны 50 ммк. Значения показателя оптической плотности при этих условиях практически соответствуют данным, полученным общепринятым методом измерения интенсивности светопоглощения растворов жира в петролейном эфире и гексане при длине волны 50 ммк. По результатам определения оптического числа и йодного числа Гануса строят график взаимозависимости этих показателей и по нему установляют математическую зависимость для пересчета оптического числа в йодное число. Константы для пересчета оптического числа, позволяющие с наибольшей достоверностью определять йодное число, идентичны йодному числу Гануса, приведены в табл. 3ТаблицаЗ
Интервалы оптичес- Коэффициен- Статические показатели для йодного кого числа ты пересче числа Гануса
та, К
bS tOO-1,9300 20,65 i b15t0.389 1,2313 2,99 1,9300-2,0200 21,2 5,97tO, 1,3019 2,83 2,0200-2,1100 . 21,6 50,76tO,it29 1,3587 2,68
Результаты определения йодного дом Гануса и предлагаемым спосочисла различными методами, приведен-бом, имеют практически одинаконые в табл. , показывают, что вели-вые значения статистических покачины йодного числа , полученные мето-зателей.
Статистические пока- , Йодное число затели
Гануса на основе числа по предлагаеЧисло измерений, п Средняя арифметическая и ее ошибка, 35,40±0,738 38,7810, /.«-1 п Среднеквадратичное отклонение, 4,488 28,76-44,06 Пределы колебаний Критерий достоверности средней арифметической, t Доверительные вероятности результа-0,86+0,95 -0,87-0, тов по Стюденту -14г+5 -13-i-i-ll Ошибка метода, %
По сравнению с методом на основе пересчета числа рефракции в йодное предлагаемый способ более лабильный. Он дает.возможность определять йодное число в более широких пределах колебаний при сравнительно меньшей средней ошибке анализа, особенно для средних и вышесредних величин йодного числа молочного жира.
Предлагаемый способ определения йодного числа молочного жира предусПордолжение табл. 3
/litn I 5 I С4
Таблица рефракции мому способу 2,306 35,31-42 10,23
матривает использование сравнительно широко распространенных приборов рефрактометра и фотоэлектроколориметра. Анализ проводится без применения реактивов и выполняется в течение 10-15 мин с достаточно высокой точностью.
х
Формула изобретения
Способ определения йодного числа молочного жира, предусматривающий из35,6410,696 79 4,233 29,50-44,70 44 -0,85+0,97 9 993 мерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения йодного числа, показатель преломления чистого жира измеряют при , после чего определяют оптическую плотность жира при 50-60°С и длины волны SO ммк, а йодное число рассчитывают по формуле:, й,ч. О,ч.1(КПО(о.ч.-1,7675)} где tt.4. - йодное число молочного жира;О.ч. - оптическое число - сумма величин показателя преломления и оптической плотнос ти исследуемого жира; К -, коэффициент пересчета, находят его в зависимости от определенного интервала оптического числа, к пределам которого относится зна-. чение соответствующего показателя исследуемого жира; 10 - фактор перехода с оптического числа на коэффициент пересчета; 7675 исходная средняя величина оптического числа для пересчета. Источники информации, ятые во внимание при экспертизе . Дуденков А.Я. и др. Биохимия ка и молочных продуктов. М., 1972, 16-118 (прототип).
