В основном авт. св. оМ 66308 смг сан способ хлорировання 8-мст ;/;к;:феина до 8-трихлорметилкофеинп в )астворс хлорбензола. Этот способ обесгк-чнкйст получение кофеина хороикто качества .с удовлетворитсльfjbi-v;ii 1-зь;ходалги. Однаьо процессзначительно длиняется из-за л;едленного тоКНия хлорирован; ; з с )еде хлорбензола, требующего нш менения больнюго избытка хлора продо.тжите.тьное время, Зто, в свою очередь, влечет за собой, после оконгання хлорирования, длительное (около 30 час.) выдувание воздухом, с целью удаления раство|}енных i, хлорбензоле избытков x.toi:ia. для того, чтобы избегнуть дальней1иего хлорирования нри нагревании в нроцессо отгоики хлорбензола.
Предлагаемый способ получения 8 - трихлорметилкофеина сокращает количество необходимого кзбытка х.тора и ускоряет процесс в дватри раза, что достигается путем добавления небольших количеств китробеизола. значительно активирующих реакцию хлорирования.
Активирование процесса позволяет заменить длительную.. операцию выдування свободного хлора воздуxoAi. 1 1ех-четь рех часовым j)a3Mo;aiiваииел хлопированно:) раствора со свежей по|П.1,ией мет и:кофснна. рассч г:ан;011 по кол ;чесгв сБободиого хлора. KPON-C того, добавлеппе даже малых ко.;ичсств нитробензола гтозволяет вдвое коПчсстро взятого х.юрбензо.та.
Хлорбеизо.т отго}1яетс; от peaiaur oiiHof; массь; при нагоепаии ;а;1ом в обычном заводском вакууме. ГЬятып нитробензол отгонять не следует. Его присутствие 3 кристаллическом остатке noc.ic опоики хлорбензола об.тегчает перел еп...П вание этого остатка со спиртом и выгруз1 :у его из аГ;Г;арата. та)-; он предотвращает спекание хлорированного венлества v горячих стопок аннарата. Таки.; образом. устр; няется необходимость отгонки нитробензола от реакционной массы, вызывающа.я иногда появление желтоватой окраски и т 1ебуюплая глубокого вакуума и BF ICOKHX температур. 8-трихлорметилкосЬеин образуется в,результате описанного нронесса с высоким выходом, а полученнь;й из, него HQC- гидролиза кофеин не же.ттоП о;-;раски.
Предлагаемый способ отличается от изложенного в авт. св. N° 66308 тем, что для ускорения процесса хлорирования к хлорбензолу добавляют до 10% по объему нитробензола.
П р и м е р. 100 с метилкофеина, 25 мл сухого нитробензола и 700 мл сухого хлорбензола .хлорируют 1 час при температуре не выше 5-6°. К полученному прозрачному раствору, содержащему 1,5-2% свободного хлора, добавляют необходимое количество мелкорастертого метилкофеина и реакционную массу размешивают еще 3 часа.
ч.яороензол от окяют в вакууме, остаток размешивают с 60-70 мл спирта к трихлорметилкофеин отсасывают.
Выход продукта от reoi eTHческого т. пл. 181--182
П р е д м е т и з о б р с т е л и я
Способ получения 8-трихлор.метилкофеина хлорированием 8-метилкофейна в среде хлорбензола по авт. св. 66308, о т л и ч а ю щ и йся тем, что для ускорения процесса хлорирования к хлорбензолу добавляют до . по объему нит)обензола.
