Способ получения 2-аминотиазола Советский патент 1946 года по МПК C07D277/40 

Обычно применяемый метод получения 2-аминотиазола заключается в конденсации тиомочевины с прохлорированным этиловым эфиром, в котором предполагается содержание альфа-бетадихлорэтилового эфира. Этот метод неудобен вследствие большой огнеопасности этилового эфира и наблюдающихся огненных вспышек. Другим принятым методом является конденсация тиомочевины со спиртом, прохлорированным до определенного удельного веса, в Предположении, что в сложной смеси получающихся хлорпродуктов содержатся нужные для конденсации производные монохлорацетальдегида (Fritsch, LieBigs Ann. 279, 288; Brochet, Bull. Soc. Chim. France (3), 288 и Chattaway и Backeberg, Journ. Chem. Soc. London 124, 1097).

Этот способ характеризуется плохими выходами большими затратаа1;и спирта и низким качество нолучаемого 2-аминотиазола.

Применялось также для получения хлорацеталя хлорирование ацетальдегида (Kramer и Pinner, Бег. 3. 383; Liebigs Ann. 158, 39) паральдегида {Freundler, ВцП, Soc. Chim. France (4) 1, 66) и водного

раствора ацетальдегида {Wurtz н Vogt. Bull. Soc. Chim. France (2), 17, 404). Все эти способы дают при проверке плохие результаты при конденсации продуктов хлорирования с тиомочевиной.

Авторы нашли, что хлорирование ацетильдегида и паральдегида в присзтствии эквимолекулярного количества спирта, образуюш,его в процессе хлорирования монохлорацетальдегид-аЛКоголят, протекает очень гладко, спокойно, с высоким выходом, позволяющим при последующей конденсации с тиомочевиной получать выхода 2-аминотиазола до 55 % теории.

Пример. 220 г паральдегида и 240 г этилового спирта хлорируют при температуре 15-;20° в течение 5,5-6,5 час. до привеса в реакционной склянке, равного 355 г, что обычно соответствует пропусканию 370-374 г хлора. Затем прохлорированный продукт постепенно добавляют при 30-40° к смеси 250 г тиомочевины (100%) и 500мл воды. После 2-часового нагревания смеси этиловый спирт отгоняют, а из остатка выпадает солянокислая соль 2-аминотиазола, .которая или непосредственно может быть использована для производства норсульфазола, или же из нее концентрированным раствором едкого натра или аммиака выделяют аминотиазол высокого качества с выходом до 55% теории.

Предмет изобретения

Способ получения 2-амииотиазола, отличающийся тем, что

смесь эквимолекулярных, количеств ацетальдегида или иаральдегида и этилового спирта хлорируют до поглощения одного моля хлора, после чего продукт реакции, без выделения его из смеси, конденсируют с тиомочевииой и образовавшийся 2-аминотиазол выделяют известными приемами.