В литературе в свое время был описан способ получения тиоурацила из натрийформилуксусного эфира и насыщенного водного раствора тиомочевины. При промышленном использовании этого способа обнаружилось, что натрийформилуксусный эфир часто содержит остатки металлического натрия и при внесении эфира в водный раствор тиомочевины происходят вспышки и загорания.Авторам удалось преодолеть это затруднение и упростить процесс путем существенного изменения описанного способа. Эти изменения заключаются в том, что пасту натрийформилуксусного эфира, полученную в среде какого-либо индиферентного к натрию растворителя (толуола, ксилола, керосина, вазелинового масла и.т. п.), вносят в разведенный водою этиловый снирт, в котором растворена тиомочевина. Благодаря -этому отпадает необходимость отделения натрийформилуксусного эфира от среды, в которой он был получен, и совершенно устраняется опасность воспламенения от остатков металлического натрия.
Пример. К распыленному и охлажденному металлическому натрию (24 г) в 80 мл керосина прибавляют постепенно при перемешивании смесь из 88 г уксусного и 82 г муравьиного эфиров. Образовавшуюся после соответствующей выдержки густую пасту натриевых солей без фильтрации прибавляют при хорошем размешивании к раствору 53 г тиомочевины в 75 мл этилового спирта и 52 мл воды. Перемешивание продолжают до полного растворения твердой фазы, затем после 12-часовой выдержки прибавляют 250 мл воды для полного растворения выпавшей натриевой соли тиоурацила, нагревают до 50°, отделяют верхний керосиновый слой, а нилсний после фильтрования обрабатывают уксусной кислотой до полного осаждения тиоурацила. Осадок тиоурацила отфильтровывают, тщательно промывают водою и высушивают при 70°. Выход около 50 г.
Предмет изобретения Способ получения тиоурацила взаимодействием натрийформилуксусного эфира с тиомочевиной, отличающийся тем, что продукт взаимодействия смеси эфиров муравьиной и уксусной кислот с металлическим натрием в индиферентном растворителе непосредственно обрабатывают спиртоводным раствором тиомочевины и продукт реакции выделяют известными приемами.
Авторы
Даты
1947-01-01—Публикация
1946-05-06—Подача