Известен способ получения |3-цнклогексен-1-илэтилам1 иа путем гидрировапия ц11клогексеп-1-11лацетонитрила в присутствии малодоступного кобальта Ренея.
Предлагается способ, позволяющий использовать более доступные виды сырья.
Сущность способа заключается в том, что 5-циклогексен-1-илацетонитрил гидрируют с катализатором никель Ренея в метанольно-аммиачной среде.
Пример. 150 г (100% по анализу) циклогексенилацетонитрнла в растворе 500 мл 6-8% (объемных) аммиака гидрируют в автоклаве в присутствии 15 г смоченного метиловым спиртом никеля Ренея при 67- 70 и начальном давлении 60-65 атм. После иоглощения за 5-6 час 54-57 л водорода- реакцию прерывают, от охлажденной реакционной массы отфильтровывают катализатор и отгоняют метиловый спирт.
Остаток после отгонки метилового сиирта размещивают со 100 мл воды и при охлаждении водой со льдом нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на коиго. Затем извлекают не вощедший в реакцию р-циклогексенилацетонитрил бензолом и из водного кислого раствора выделяют ири охлаждении (З-циклогексеииламин концентрироваиным раствором едкого натра.
Отделяют выделившийся |3-циклогексеиилэтиламин, а затем остатки его из водного слоя извлекают 2-3 раза бензолом. Бензольные вытяжки соединяют с основной массой р-циклогекеенилэтиламина, промывают экстракт насыщенным водным раствором хлористого натрия и высушивают едким натром.
После отгонки бензола перегоняют циклогексен-1-илэтиламин в вакууме, т. кии. 83-86 ири:17л01 рт. ст. Выход 100%-ного р-циклоксенилэтиламина (анализ по двойной связи) 70%, считая на взятый р-циклогексенилацетонитрил, без учета обратно возвращенного р-циклогексенилацетонитрила. р-циклоксенилэтиламин содержит от 2 до 4% циклогекеи л этил амина.
Ль 130517- 2 Предмет изобретения
Способ получения р-ц.иклогексен-1-илэтиламина из циклогексеи-1илацетонитрила, отличающийся тем, что, с целью использования более доступных видов сырья, (З-циклогексен-Ьилацетонитрил гидрируют с катализатором никель Ренея; в метанольно-аммдачной среде.
