(5) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ХЛОРАЛЯ
1
Изобретение относится к способу стабилизации хлораля, который является исходным веществом для многочислен ных химических процессов, например для получения инсектицидов. j
Химически чистый хлораль является бесцветной, очень реакционноспособной жидкостью. В процессе хранения в нем происходят процессы полимеризации и разложения, вызванные аоздейст- ,Q вием воздуха, влаги, света и т.д., что приводит к значительным его потерям.
Известен способ стабилизации хлораля добавлением 0,05-0,5% капролакта15 ма, который является эффективным ингибитором полимеризации хлораля 1.
Недостатком известного способа является то, что стабилизированный капролактамом хлораль имеет срок хра- 2о нения не более 3.0 сут, после чего обычно хлораль полностью полимеризуется.
Цель изобретения - повышение устойчивости при хранении.
Поставленная цель достигается способом стабилизации хлораля добавления стабилизатора, содержащего капролактам в количестве 0,05-0,25 вес.% и дополнительно карбамид в количестве 0,01-0,10 вес.%.
П р и м е р 1. В стальной сосуд емкостью 10 л помещают 10 кг (6,6 л) хлораля. Содержание полимера хлораля определяют методом кипячения пробы. Кипящая проба опалисцирует. Чтобы исключить влагу воздуха сосуд закрывают трубкой с хлористым кальцием. К хлоралю добавляют 5т (0,05 вес.%) карбамида и 10 г (0,1 вес.) капролактама. Закрытый сосуд хранят при комнатной температуре. Кроме того, проводят контрольный эксперимент без добавки. Время от времени отбирают пробы, в которых определяют содержание полимера и соляной кислоты. Содержание полимера определяют упомянутым образом. Для определения содержания соляной кислоты 10+0,1 г хлораля разбавляют 200 мл дистиллированной
. 39 06434
воды, добавляют 10 мл концентрирован-раль даже в металлическом сосуде
ной азотной кислоты и избыток 0,1 н.присутствии воздуха. Контрольная прораствора нитрата серебра и титруют вба уже в конце третьей недели имела
присутствии аммониевых железных квас-отстой и в течение трех месяцев стацов (Nti.FeCSQj) л-12НпО) 0,1 н. раство- sла полностью твердой, ром роданида аммония. Полученные ре- Результаты по изучению стабилизазультаты сведены в табл. 1.ции хлораля с использованием других
Из табл. 1 видно, что ингибируюизяколичеств стабилизирующих добавок
смесь эффективно стабилизирует хло-сведены в табл. 2.
Ингибированная проСуткиба в стальном сосуде
7Прозрачная, мг
14Прозрачная мг
21Прозрачная, мг
28Прозрачная, мг
35Прозрачная, НС
0,161, Р 30 мг
90Немного осадка,
Р 29(8 мг (1,), НС2 0,17%
10Р 2,08;,
нее 0,205
Примечание, Р- содержание осадившегося
а
НеИнгибированная контрольная проба в стальном сосуде
Прозрачная, Р опалисцирует
Прозрачная, Р опалисцирует
Осадок, Р 40 мг Осадок, Р 53 мг
Осадок, Р 182,0 мг НСЕ 0,22
Полностью отверждена
полимера из 10 мл хлораля после 2-3 мин кипения в 100 мл воды.
нее 0,20% формула изобретения Способ стабилизации хлораля путем добавления стабилизатора, содержащего капролактам е количестве 0,05 - зо 0,25 вес.1, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости при хранении, используют стаПродолжение табл. 2 билизатор, дополнительно содержащий карбамид в количестве 0,01-0,10 вес Д. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 353538, кл. 2бО - 601, опублик, 1970 (прото- тип).
