Способ приготовления катализатора для гидрирования сероорганических соединений в газах Советский патент 1982 года по МПК B01J23/882 B01J23/883 B01J37/02 

Т а б л II ц а 1

рез капроновую ткань APT 56027 при разрежении 0,5 атпм. Затем отбирают образцы шлама и про.мывной воды для химических анализов и производят вторичную промывку шлама. Для этого в ту же воронку, не трогая слой шлама, наливают еш,е 5 л горячей воды. Повторяют отмывку 4 раза. Отфильтрованный шлам формуют при влажности 50-60% в «червяки 0 5 мм. Сформованную массу сушат в токе сухого воздуха при 100-200° С в течеОбразцы катализатора испытывают на лабораторной установке в соответствии с ТУ 6-03-31-1-73. Для испытаний берут фр)акцию 0,08-0,2 мм в количестве 2 cм которую испытывают в течение 250 мим на модельной смеси газов (водород и пары диэтилсульфида) при 370° С и объемной скорости 5000 . Активность определяют как отношение максимального содержания серы в виде непрореагировавшего диэтилсульфида к первоначальному его содержанию в газе. Селективность определяют как отношение содержания серы в абразовавшемся этилмеркаптане к первюначальному содержанию серы в исходном газе. При темпе ратуре испытаний 370° С, предлагаемой ТУ 6-03-31-1-73 и соответствующей рабочей

ние 6 ч, затем прокаливают при 550° С в течение 4-6 ч.

В табл. 2 приведены результаты анализа промывных вод и сравнительные данные промывных вод от промывки образца катализ1атора, приготовленного по способу согласно изо1бретению из смеси титанового шлама ВТЗ-1 и никелевого шлама ЭП-220 в соотношении 80 : 20 соответственно.

Таблица 2 температуре катализатора, активность всех испытанных образцов близка к 100%, а селективность 0%. Поэтому для выявления разницы каталитических свойств образцов проводят дополнительные испытания при понил енной температуре (290° С),. при которой их активность « селективность ниже и становится иэмеримой разница каталитических свойств образцов. Результаты испытаний образцов катализатора сведены в табл. 3, в которой приведены также сравнительные данные результатов испытаний в тех же условиях промышленного стандартного алюмонобальтмолибденового (АКМ) катализатора производства Рязанского НПК и требования к характеристикам этого катализатора по ТУ 3:8-101194-77.

Кроме того, проводят испытания образца катализатора, приготовленного по этому примеру, в количестве .120 см на стабильность работы на модельной установке, работающей на природном газе, соОчистка природного газа образцом катализатора, приготовленного из шлама ВТЗ-1 без ;,обавок

Суммарное содержание сернистых веществ. Количество остаточной серы.

Таблица 3

держащем сероорганические соединения 100 мг/м, при давлении 20 атм, объемной скюрости 1500 и температуре 370- 380° С. Результаты испытаний представлены в табл. 4-6.

Таблица 4

Очистка природного газа образцом катализатора,

приготовленного из шлама ВТЗ-1, пропитанного солями кобальта и молибдена

Суммарное содержание сернистых веществ. Количество остаточной серы. Очистка природного газа катализатором АКМ по ТУ 38-101194-77

Суммарное содержание сернистых веществ. Количество остаточной серы.

Пример 2. 5 кг титанового шлама, полученного из сплавов, приведенных в табл. 1, при влажности шлама 70-80% высушивают в тоне сухого воздуха при 100-200° .С в течение 6 ч. Высушенный шлам размалывают в порошок. 1 кг полученного нюрошна смешивают с 5 л дистиллированной воды при 70-90 С и перемеТ а б л II ц а 6

Степень очистки,

98,61 99,44 99,55 99,30 99,78 99,35 99,38 99,83 99,91 99,75 99,67 99,72 99,82 99,36 99,49 99,48 99,11 99,48 99,35

шивают смесь в течение 5 мин. Затем отфильтровывают порошок от воды на вакуум-фильтре с наливной воронкой, как в примере 1, и проводят последуюш.ие от5 мывкк, как в примере 1.

В та1бл. 7 приведены результаты анализа про1мывных вод и сухих остатков.

Из ЭТОЙ таблицы видно, что при отмывании просушенного шлама (до содержанияМйС Г% в сухом осадке) расходуетСя 15 л воды .на 1 кг сухого осадка, в то время -как при отмывке непросушенного шлама по известному способу - 15л воды на 1 кг-сырого осадка 80%-ной влаж: ности, что боответствует 75 л воды в пе; ресчете на 1 кг сухаго осадыа. ПроизвоПример 3. ПРИГОТОВЛЯЮТ 0,5 л вод: ного раствора молибдата 1ам1мония (НН4)бМо7О24 с концентрацией, указанной

:в табл. 9, и 0,5 л водного раствора нитрата кобальта Со (N03)2 с -концентрацией, приведенной также в табл. 9. Полученные растворы смешивают. Отмывают 1 кг шлама в соответствии с при5иером 1. В отмытый

.шлам влажностью 70-80% вливают cuwecb растворов в соотношении шлам : омесь

1 : 1 .и перемешивают :1-2 ч при 78-

дительность фильтрации растет за счет сокраш,ения времени фильтрации от 105 (МИН/1 кг непросушенного шлам-а 80%-ной влажности (т. е. 5(25 мин/1 кг сухого осадка) до 10 ,мин/1 кг просушенного шлама.

Результаты испытаний образцов на модельной установке приведены в табл. 8.

Таблица 8

85 С. Шлам отфильтровывают от смеси растворов на вакуум-фильтре до содержания влаги 75-80%. Отфильтрованный шлам сушат в токе сухого воздуха при 100-200° С в течение 6 ч. Прокаливают

массу при 450-550° С 4-6 ч. Размалывают комки в порошок. Формуют катализатор.

Результаты испытаний образцов катализатора на лабораторной установке приведены в табл. 9.

11

Результаты испытаний образца на стабильность работы на модельной установке приведены s табл. 4-6.

Пример 4. Образцы катализатора

Пример 5. Образцы катализатора приготовляют, как в при1мере 3, с тем отличием, что для проиитки шлама приготовляют смесь из водных растворов молибдата аммония и нитрата никеля Ы1(НОз)2бН2О

12

Т а б л II ц а 9

14-16

4-6 64-Ю,7 10-0

приготовляют, как в примере 3, с тем отличием, что шлам отмывают по технологии, описанной в примере 2. Результаты; испытаний образцов иа лабораторной установке приведены в та1бл. 10.

Таблица 10

с концентрациями, указанными в табл. 11, Результаты иснытаний образцов катализ-атора на лабораторной установке приведены ,в табл. 11.

13

Пример 6. Образцы катализатора приготавливают, как в примере 3, с тем отличием, что пропитку 1 кг шламл проводят 1 л водного раствора нитрата копример 7. Образцы катализатора приготовляют, как в примере 3, с тем отличием, что пропитку 1 кг шлама проводят 1 л водного раствора нитрата никеля

14

Таблица И

бальта с концентрацией, указанной в табл. 12. Результаты испытаний образцов приведены в этой таблице.

Таб.ппца 12

с концентрацией, указанной в табл. 13. Результаты испытаний образцов катализатора приведены в этой таблице.

1

т а б лица 13

15

Пример 8. ОбрЭзцы катализатора приготовляют, как в примере 2, с тем отличием, что формованный катализатор не подвергают прокалке, а высушивают при

Формула изобретения

Спороб приготовления катализатора для гмдрировандя . сероорганических соединений 1азах ,м анодного растворения 1титаи®Й1Х сплавов, содержащих молибден и а до мдний, с посл(едующим формованием шлама, отмывкой полученного шлама водой от остатков электролта, фильтрацией, сушкой и формовкой катализатора, отличаюш;ийся тем, что, с целью у1Ирош,ения процесса приго16

100-200° С в течение 4-6 ч и загружают в реактор для испытаний в соответствии с ТУ 6-03-31-1-73. Результаты испытаний сведены в табл. 14.

Таблица 14

товления катализатора, шлам перед отмывкой предварительно высушивают при : 100-200° С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1978 (прототип).