Способ приготовления катализатора для гидрирования сероорганических соединений в газах Советский патент 1986 года по МПК B01D53/86 B01D53/48 B01J37/00 

Изобретение относится к области технологии катализаторов и может быть использовано при получении катализаторов для очистки природного газа от органических соединений серы в химической и нефтехимической промышленности.

Цель изобретения - упрощение технологии, сокращение продолжительности про- и,есса, исключение сточных вод, содержа- и,их вредные примеси, повышение механической прочности и активности катализатора за счет использования нлама, полученного электроэрозионной обработкой сплавов, проведения перед формованием диспергирования шлама в присутствии аммиачпо-карбо- натного раствора с добавлением поропжа оксида алюминия при определенном соот- нои1ении И1лама и оксида алюминия и при определенных условиях диспергирования с последующим добавлением в суспензию по- pOKiKa оксида алюминия до определеппого содержания нкпама в катализаторе.

Пример 1. Берут 300 г шлама, полученного на станке 4Г731 или 373 путем электроэрозионной обработки сплава на основе никеля марки ЭЙ-617. Эти П1ламы являются отходами производства при электроэрозиоп- ной обработке в среде минерального масла деталей двигателей самолетов. Выходяншй из станка шлам представляет собой металлический nopoinoK с размером частиц 20

100 мкм, содержап1ий до 30% масла. С целью удалепия масла шлам подвергают фильтрации на вакуум-фильтре с воронкой через капроновую ткань APT-56027 при вакууме 0,05 . VlFla в течение 10 .мин. После фильтрации шлам содержит не более 0,3% масла. Для приготовления катализатора используют диснергатор с импеллером,который состоит из емкости с рубапжой, в которой циркулирует вода для поддержапия задап- ной температуры, и быстроходной ме1палки. В рабочую емкость диспергатора заливают 600 мл аммиачно-карбонатного раствора, содержапшго 20 мас.%, NHa и 12 мас.%, СОз, вода остальное, засыпают 450 г по- 7 - AlgO: и 200 г порон1ка пьтама. Соотношение ила.ма и оксида алюминия 1:2,25. Полученную суспензию диспергируют при 60°С и окружной скорости врапюния импеллера 15 м/с в течение 30 мин. По истечении 30 мин однородную суспензию сливают в отде. 1ьпую емкость, оборудованную тихоходной лопастной меп1алкой, куда при переме1пивании порциями вводят еще 350 г Y .-M-jO:). пасту перемеп1ивают до полной однородности в течение 30 мин, а затем фор- муют во влажном состоянии в цилиндрические гранулы диаметром 5 мм. Сформированные гранулы cyujaT в токе сухого воздуха при 120°С в течение 6 ч, а затем иро- каливают при 450°С в течение 6 ч. По лучен- пый. катализатор содержит, мас.%: шлам 20, Y - ЛЬЮ:, 80.

Образцы катализатора проверяют на .мак- тивность на лабораторной установке в соответствии с ТУ--6-03---ЗГ--1-73. Для испытания берут фракцию 0,08-2 мм в количестве 2 см , который испытывают в течение 250 мин на лабораторной установке на мо- .дельпой смеси газов ( 0,7 мас.% ди- этилсульфида) при 370°С и объемной скорости 5000 . При температуре испытаний 370°С, предлагаемой ТУ-6--бЗ-- 31 ,

и соответствуюп1.ей рабочей температуре катализатора, активность и селективность всех образцов, подвергнутых испытанию, близка к 100%. Поэтому для выявления разницы каталитических свойств образцов проводят дополнительн1 1е испытания при пониженной температуре 280°С, при которой их активпость и селективнс сть ниже и становится измери.мой разница каталитических свойств образцов. Механическую прочность образцов определяют на механическом прессе при раздавливании по торцу. СравнителЕ)Ная характеристика и результаты приведены в тбал.

Пример 2. Катализатор готовят как и в примере 1, с тем лишь отличием, что окружная скорость вращения импеллера при диспергировании составляет 20 м/с.

Пример 3. Катализатор готовят как и в примере 1. с тем лишь отличием, что окружная скорость вращения импеллера диспергатора составляет 22 м/с.

Пример 4. Катализатор готовят как и в при.мере 1, с тем лишь отличие.м, что окружная скорость вращения импеллера дисиер- гатора составляет 25 м/с, и используют ам- миачно- сарбопатный раствор состава, мас.% 18,4 Nn3, 11,0 СО-,, Н,О - остальное.

Пример 5. Катализатор готовят как и в

примере 4, с тем .ли пь отличием, что окружная скорость вращения 1-1мпеллера диспергатора составляет 30 м/с.

Пример 6. Шлам фильтруют от масла как

и в 1;римерс I. В рабочую емкост1 диснерга- тора :5аливают 600 мл аммиачно-карбонат- пого раствора, содержащего, мас.%: 20 NH-j и 12 СОй, Н20остальное, засьшают 80 г

порошке шлама и 500 г порошка - ..-;.

CooTiiOHieHHe ш.:|ама и оксида алю.миния 1:6,2-5. Г1о.лученную суспензию диспергируют при 60°С и окружной скорости врангения имнел.:1ера 22 м/с в течение 30 мин. По истечении 30 мин однородную суспензию сливают в отдельную емкость, оборудованную тихоходной лопастной мешалкой (40 об/мин куда, при перемешивании порциями вводят enie 420 г у-AlaO.-j. Пасту нере.мешивают до полной однородности в течение 30 мин, а затем формуют во влажном состоянии

в цилиндрические грану.:1ы диа.метром 5 мм. Дальнейшая обработка катализатора соответствует нримеру 1. Катализатор имеет состав, мас.%: пклам 8, v . VK O.-i 92.

Пример 7. Катализатор готовят как и в примере 3, с тем лишь отличием, что используют аммиачно-карбонатный раствор состав, мас.%: 19,1 NHa, 11,2 СО2, НаО - остальпое в рабочую емкость диспергатора помещают 400 г порошка шлама и 350 г у - АЬОз, соотношение шлама и оксида алюминия 1:0,875, а в лопастную мешалку вводят при перемешивании 250 г у - . катализатор имеет состав, мас.%: шлам 40, у - МаОз 60.10

Пример. 8. Катализатор готовят как и в примере 7, с тем лишь отличием, что в рабочую емкость диспергатора помещают 200 г порошка шлама и 400 г у - АЬОз. соотно- щение шлама и оксида алюминия 1:2, а в

Пример 9. Катализатор готовят как и в примере 7, с тем лишь отличием, что в рабочую емкость диспергатора помещают 100 г порошка щлама и 500 г порошка у -А12Оз, соотношение шлама и оксида алюминия 1:5, а в лопастную мешалку вводят при перемешивании 400 г 7 - АЬбз. Полученный катализатор имеет состав, мас.%: шлам 10, у - АЬЮз 90.

Пример 10. Катализатор готовят как и в примере 7, с тем лишь отличием, что в рабочую емкость диспергатора помещают 300 г порошка шлама и 300 г 7 - АЬОз, соотношение шлама и оксида алюминия 1:1, а в лопастную мешалку вводят при перемешивалопастную мешалку вводят при перемеши- нии 400 г у - АЬОз. Полученный катали- вании 400 г Y - АГ2Оз. катализатор имеетзатор имеет состав, мас.%: шлам 30, у -

состав, мас.%: шлам 20, у - А12Оз 80.

АЬОз 70.

Предлагаемый

Пример 9. Катализатор готовят как и в примере 7, с тем лишь отличием, что в рабочую емкость диспергатора помещают 100 г порошка щлама и 500 г порошка у -А12Оз, соотношение шлама и оксида алюминия 1:5, а в лопастную мешалку вводят при перемешивании 400 г 7 - АЬбз. Полученный катализатор имеет состав, мас.%: шлам 10, у - АЬЮз 90.

Пример 10. Катализатор готовят как и в примере 7, с тем лишь отличием, что в рабочую емкость диспергатора помещают 300 г порошка шлама и 300 г 7 - АЬОз, соотношение шлама и оксида алюминия 1:1, а в лопастную мешалку вводят при перемешива нии 400 г у - АЬОз. Полученный катали- затор имеет состав, мас.%: шлам 30, у -

нии 400 г затор име

АЬОз 70.