(5«) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 ,5-ДИФЕНИЛ-2-н-БУТИЛТИОМЕТИЛЕНПЕНТАНДИОНА-1,5
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения метилентиоалкильных производных циклогексанона | 1980 |
|
SU941359A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТЕРИФИЦИРОВАННЫХ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ | 1996 |
|
RU2098431C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТЕРИФИЦИРОВАННЫХ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ | 2006 |
|
RU2318835C1 |
| Способ получения алкиловых эфиров -фенилакриловой кислоты | 1976 |
|
SU655700A1 |
| Способ получения солей 3-метилпиридо -фенотиазиния | 1974 |
|
SU562556A1 |
| Способ получения N,N-диаллилглутаминовой кислоты | 2021 |
|
RU2781156C1 |
| Способ получения хлоргидрата апоатропина | 1974 |
|
SU513039A1 |
| Способ очистки бензина от меркаптанов | 1988 |
|
SU1583435A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СВЯЗУЮЩЕГО | 2009 |
|
RU2405794C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТИЛСОДЕРЖАЩИХ β-ДИКЕТОНОВ И КЕТОЭФИРОВ | 2000 |
|
RU2187493C1 |
Изобретение относится к новому способу получения нового производного 1,5-ДИкетон, конкретно к способу получения 1,5-ДИфенил-2-Н-бутилтиометиленпентандиона-1,5 формулы
который может найти применение в синтезе биологически активных соединений..
Известен способ получения метиленаминопроизводных 1,5 дикетонов формулы
Х
где X - атом водорода или фенил; X - этил, или оба XI вместе с атомом азота образуют пиперидиновое кольцо, или оба X вместе с атомом азота и атомом кислорода образуют морфолиновое кольцо, который заключается в том, что метилен- или бензилиден-диацетофенон подвергают взаимодействию с диалкил10амином формулы
U)
iNH,
где X имеет указанные значения, и формальдегидом в среде этилового
15 спирта в присутствии кислоты tl.
Однако этим способом нельзя получить метилентиопроизводные 1,5-Дикетонов.
20
Целью изобретения является новый способ получения нового соединения 1,5 Дифенил-2-н-бутилтиометиленпентандиона-1,5, которое может найти применение в синтезе биологически активных соединений. Цель достигается тем, что 1, (енилпен андион-1,5 подвергают взаимодействию с н-бутантиолом и формальдегидом в этиловом спирте в присутствии щелочи при itSSS С. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают экви молярные количества 1,5-дифенилпентандиода-1,5, параформа, н-бутантиола в этиловом спирте, затем в те чение 1ч прикапывают раствор едкого кали в этиловом спирте, реакционную смесь нагревают на водяной бане при , нейтрализуют по окончании реакции разбавленной соля ной кислотой, экстрагируют эфирок и раствор сушат, фильтруют, раствор тель Удаляют и остаток хроматографи руют на окиси алюминия. Пример. 1,5 Дифенил-2-Н-бутилтиометиленпентандион-1,5. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 0,38 г (0,0015 моль) 1,5-дифенилпентандиона-1,5, 0,05 г (0,0015 моль) параформа, 0,132 г (0,0015 моль)н -бутантиола и этиловый спирт. Прикапывают постепенно в течение 1 ч раствор 0,05 г (0,0015 моль) едкого кали в этиловом спирте. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 45-55 0 в течение 6 ч. Реакционную смесь нейтрализую.т разбавленной (1:1) соляной |кислотой, добавляют эфир. Эфирный экстракт сушат %30д, отфильтровывают раствор, растворитель удаляют,. Остаток хроматографируют на колонке с окисью алюминия. В качестве элюента используют гексан. Выход 0,9 г (92,f), очень вязкая жидкость, n5f 1.5960. . Найдено,: С 7t,3l; Н 7,t2J S 9,55. Вычислено,%: С 7, Н 7,39} S 9.03. Формула изобретения Способ получения 1,5-дифенил-2-Н-бутилтиометиленпентандиона-1,5 формулы (Н2-$-(%). отличающийся тем, что 1,5Дифенйлпентандион-1,5 подвергают взаимодействию с и-бутантиолом и формальдегидом в этиловом спирте в присутствии щелочи при . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Павель Г.В., Тиличёнко М.Н. Конденсация альдегидов и кетонов. XVIII. Аминометилирование метилени бензилидендиацетофенона. - Химия гетероциклических соединений, 1968, № 3. с. kBk-ЦВб.
