Способ получения склареола Советский патент 1982 года по МПК A61K35/78 

(.54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА

1

Изобретение относится к эфиро-масличному производству.

Известен способ получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта 1.

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода склареола. и продукт загрязнен балластными веществами.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы и повышение качества целевого продукта.

Цель достигается тем, что согласно изобретению получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, в качестве источника сырья используют экстракт шалфея после удаления эфирного масла, экстрагирование осуществляют при О-(-10°С), концентрирование проводят до 25-35% от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавляют 5-7°/о-оБ водь

при 50-60°С и затем охлаждают до (-15°) - (-18°) С при скорости 0,2-0,3°С в минуту. Способ осуществляют следующим образом.

Экстракт шалфея, из которого предварительно отогнано эфирное масло, растворяют в экстракционном бензине в соотношении 1:10. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 80-90°/о-ым этанолом при О-(-5°С) и соотношении 1:1. При

10 этом практически весь склареол растворяется в этаноле, а примеси остаются в углеводородной фазе. Этанольный экстракт концентрируют до 25-35% и охлаждают до 50-60°С, затем в него добавляют 5-7%во15 ды 10-1б°С, и при перемешивании охлаждают смесь до температуры минус 15-18°С со скоростью 0,2-0,3°С в минуту. При этом склареол в виде кристаллов выпадает в осадок, который отделяют от жидкой фазы

2Q фильтрацией или центрифугированием и высушивают. Выход склареола увеличивается на 7-10% за счет более полного извлечения его из углеводородного раствора и повышается степень чистоты за счет уменьшения содержания примесей.

Пример /. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л (330 кг) экстракционного бензина марки А. Полученный раствор подвергают экстракции 85%ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и 0°С. При этом получают этанольного экстракта 520 л (416 кг). Полученный этанольный экстракт концентрируют до 75 кг (25%). При 50°С в полученный концентрат добавляют 37 кг (5%) воды с начальной температурой 16°С. При перемешивании смесь охлаждают до -18°С со скоростью 0,20,3°С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают, при этом получено 21,4 кг склареола, а его выход, считая на экстракт, составляет .

Пример 2. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 85%-ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и температуре -5°С. Полученный экстракт концентрируют до 70 кг (30%) и при температуре концентрата 60°С добавляют 4,2 кг () воды с начальной температурой 10°С. При перемешивании окИсь охлаждают до -16°С со скоростью 0,2-0,3°С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21,7 кг склареола.

Пример 3. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстрагируют й5%-ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и температуре -10°С.

Полученный экстракт концентрируют до 65° () и при температуре концентрата

60°С добавляют в него 4,5 кг (7%) воды с начальной температурой 10°С. Смесь охлаждадат при перемешивании до - 15°С со скоростью 0,2-0,i3°C в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21 кг склареола.

Предложенный способ позволяет расширить сырьевую базу и увеличить выход склареола на 5-7°/о, а также улучшить его качество. Экономический эффект составляет 8-12 руб. на тонну сырья или на вес.ь объем переработки 30000 руб. в год.

Формула изобретения

Способ получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базь1 и повышения качества целевого продукта, в качестве источника сырья используют экстракт шалфея после удаления эфирного масла, экстрагирование осуществляют при О-(-10°С), концентрирование проводят до 25-35% от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавляют 5- 7%-ов воды при 50-60°С и затем охлаждают до-(-15°) -(-18°С) при скорости 0,2- 0,3°С в минуту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3060172, кл. 260-236, 1959.