Изобретение относится к эфиpомасличной промышленности, в частности к получению важного сырья для синтеза душистых соединений лабданового дитерпеноида склареола из конкрета, полученного путем экстрагирования отходов шалфея мускатного петролейным эфиром, экстракционным бензином марки "А" или "Нефрасом" [1 и 2]
Известны различные варианты метода выделения склареола из конкрета. По способу [3] раствор экстракта шалфея в тяжелом петролейном эфире (после осаждения восков из 70%-ного спирта) осветляют пропусканием через активную окись алюминия и кристаллизуют.
На эфиромасличных заводах, перерабатывающих мускатный шалфей, по существующей технологии принято, что конкрет растворяют в 60%-ном водном этаноле, удаляют воск отстаиванием и фильтрацией, отгоняют спирт и остаток кристаллизуют из ацетона или петролейного эфира [4]
Однако метод обладает следующими недостатками:
максимальный выход склареола составляет 15-19%
процесс включает более 14 операций;
трудоемкость процесса;
необходимость отделения водно-спиртового раствора от вязких растительных восков, забивающих фильтры, что создает существенные затруднения при проведении этой операции, требующей специального оборудования;
расходование больших количеств спирта;
громоздкость аппаратурного оформления в связи с многостадийностью процесса.
Наиболее близким к изобретению является способ получения склареола [5] согласно которому углеводородный экстракт отходов шалфея мускатного обрабатывают 20%-ным раствором хлорида кальция в 85%-ном этаноле, отделяют водно-спиртовую фазу, удаляют спирт и извлекают из него технический склареол диэтиловым эфиром с последующим очищением его адсорбцией на окиси алюминия и элюированием диэтиловым эфиром.
Недостатками этого метода являются:
использование для экстракции очень легколетучего огнеопасного диэтилового эфира;
необходимость осушки раствора технического склареола в диэтиловом эфире прокаленным сульфатом натрия;
применение хроматографической очистки склареола на окиси алюминия с использованием в качестве элюента больших количеств огнеопасного диэтилового эфира.
Поэтому этот способ не пригоден для промышленного воспроизводства.
Предлагаемый способ использует в качестве реагента для выделения склареола, осаждения и удаления восков, содержащихся в конкрете, более дешевое и доступное известковое молоко, а в качестве растворителя этанол, метанол, изопропанол или ацетон. Количество гашеной извести в виде теста по отношению к конкрету берут в соотношении 0,5-1:1. Водно-спиртовый или водно-ацетоновый раствор отделяют от выпавших восков декантацией, растворитель отгоняют и получают продукт, содержащий 72 склареола, который кристаллизуют из ацетона или петролейного эфира. Исследования показали, что степень извлечения склареола из конкрета в разных условиях предлагаемым методом составляет 52,4-92,4% а по прототипу 54,2% (опыт N 8). Данные приведены в таблице. Примеры конкретного выполнения (экспериментальные провеpки предлагаемого способа приведены в таблице).
П р и м е р 1. К раствору 100 г конкрета с 30%-ным содержанием склареола в 1 л этилового спирта добавляют порциями при перемешивании и обычной температуре раствор известкового молока из 50 г гашеной извести и 500 мл воды. Через 15 мин воски осаждаются на дно реакционного сосуда, а водно-спиртовый раствор отделяют декантацией от выпавших восков, спирт отгоняют. Получают 38,5 г продукта, содержащего 72 склареола, который растворяют в ацетоне в соотношении 1-1,5, фильтруют и кристаллизуют. Выпавший кристаллический склареол отфильтровывают, промывают холодным ацетоном и высушивают. Температура плавления склареола составляет 99-100оС.
Положительный эффект защищаемого способа состоит в упрощении процесса выделения склареола, проявляющегося в сокращении числа операций, устранении необходимости использования больших объемов огнеопасных растворителей и дорогостоящих трудоемких и огнеопасных хроматографических приемов очистки. Использование дешевого и доступного известкового масла делает процесс и более экономичным.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКЛАРЕОЛА | 1972 |
|
SU417408A1 |
| Способ получения склареола | 1989 |
|
SU1604838A1 |
| Способ получения склареола | 1981 |
|
SU993945A1 |
| Способ получения склареола | 1986 |
|
SU1402610A1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ХВОЙНЫХ ПОРОД | 1991 |
|
RU2015150C1 |
| Способ получения тимохинона из семян черного тмина | 2023 |
|
RU2821514C1 |
| СЛОЖНЫЙ 17-ДЕЗОКСИ-КОРТИКОИД-21-ЭФИР КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, СПОСОБЫ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО | 1995 |
|
RU2161624C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИМЕТИЛГИДРОХИНОНА | 1994 |
|
RU2126785C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ б«с-ХРОМОНИЛОВЫХ СОЛЕЙ | 1972 |
|
SU341232A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОКВЕРЦЕТИНА | 1996 |
|
RU2091076C1 |
Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способу выделения склареола из конкрета, полученного из отходов переработки шалфея мускатного. Сущность изобретения: способ включает обработку 1 м.ч. конкрета, растворенного в 8 м.ч. органического растворителя известковым молоком из 0,5 - 1 м.ч. гашеной извести в 5 м.ч. воды, отделяют декантацией водно-органическую фазу от выпавших восков. Растворитель отгоняют, полученный технический склареол очищают кристаллизацией. В качестве растворителя используется этанол, метанол, изопропанол и ацетон. 1 табл.
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКЛАРЕОЛА ИЗ КОНКРЕТА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ ОТХОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ ШАЛФЕЯ МУСКАТНОГО, включающий растворение конкрета в органическом растворителе, отделение водно-органической фазы от выпавших восков, выделение и очистку технического склареола, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют растворитель из группы: этанол, метанол, изопропанол, ацетон при соотношении конкрета к растворителю 1: 8 мас.ч., перед отделением водно-органической фазы раствор конкрета обрабатывают известковым молоком в соотношении 0,5 - 1,0 мас.ч. гашеной извести, 5 мас.ч. воды на 1 мас.ч. конкрета, а отделение водно-органической фазы осуществляют декантацией, выделение конкрета проводят отгонкой растворителя, а очистку - кристаллизацией.
