СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ Советский патент 1994 года по МПК C08G63/46 

Изобретение относится к способам получения полиэфиров с регулируемой температурой плавления и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности.

Целью изобретения является получение полиэфиров с регулируемой температурой плавления, способных к образованию волокнистой структуры.

П р и м е р ы 1-9. Осуществляют переэтерификацию диметилтерефталата (ДМТ) этиленгликолем (ЭГ) в присутствии поливалентных металлов в соответствии с "Действующим технологическим регламентом производства полиэтилентерефталата в химическом цехе N 18-01-4-84, "утв. 21.08.84 (Курское НПО "Химволокно") с отгонкой метанола при температуре начальной 165^оС и конечной 217^оС (см. таблицу) в течение 3 ч 30 мин. Затем в переэтерификатор через катализаторный бачок вводят сульфосалициловую кислоту в количестве 0,01-0,25% от массы диметилтерефтала. При этом сульфосалициловую кислоту вводят после отгона метанола и или частичного либо полного отгона избыточного этиленгликоля. Далее производится отгонка избыточного этиленгликоля в течение времени, необходимого для полной его отгонки, при температуре от 217 до 230^оС. Затем реакционная масса подается в аппарат поликонденсации, где процесс поликонденсации ведут до получения полимера с требуемой вязкостью, время выдерживания реакционной массы при глубоком вакууме составляет 1 ч 45 мин, температура процесса для различных партий 250-280 ± 5^оС при остаточном давлении в аппарате 0,1-0,2 мм рт.ст. В качестве катализатора поликонденсации используют трехокись сурьмы (0,01% от массы ДМТ). Затем производится литье в жилку при температуре экструзионного клапана 260-290^оС в течение 30-35 мин.

В таблице указаны параметры предлагаемого способа (примеры 2-7) и контрольные (примеры 1,8,9).

П р и м е р 10. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят после отгонки избыточного ЭГ. Время отгонки избыточного ЭГ составляет 1 ч 45 мин, количество отогнанного ЭГ 80 л.

Полиэфир имеет т. пл. 120^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов трикрезола 0,33.

П р и м е р 11. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят после частичной отгонки ЭГ. Время отгонки ЭГ составляет 60 мин, количество отогнанного ЭГ 50 л.

Полиэфир имеет т. пл. 112^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов трикрезола 0,32.

П р и м е р 12. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят в два приема, 50% (от общей навески) - после отгона метанола и затем вторую половину навески (0,045% от ДМТ) после полного отгона ЭГ. Количество отогнанного ЭГ 68 л. Время отгона ЭГ 55 мин.

Полиэфир имеет т. пл. 110^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов трикрезола 0,33.

П р и м е р 13. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят в два приема 50% (от общей навески) после отгона метанола и затем вторую половину навески (0,045% от ДМТ) после частичного отгона ЭГ. Количество отогнанного ЭГ 38 л. Время отгона ЭГ 30 мин. Полимер имеет т.пл. 112^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов 0,32.

Характеристики полиэфиров по изобретению следующие. Значения удельной вязкости, представленные в таблице в определенной степени характеризуют молекулярную массу полимера. Содержание СООН-групп изменяется от 60-120 г-экв/10-6. Полидисперсность лежит в пределах 1,01-1,20, т.е. в пределах, допустимых для волокнообразующих полимеров. Температура разложения для всех полимеров 300^оС. Индекс расплава 16,8-24,6 г/10 лмин. Термостабильность 98% .

Полиэфир, полученный по способу, описанному в примере 6, перерабатывают аэродинамическим способом в низкоплавкую (клееву) паутину. Температура первой зоны 153^оС, второй 163^о, третьей 163^оС, четвертой 163^оС. Подача расплава производится шестеренчатым насосом (НШ) производительностью 0,6 см³ и скоростью 10 оборотов на фильеру с восемью отверстиями.

Полученная таким образом паутинка имеет следующие показатели: Поверхностная плотность, г/м² 130 Толщина, мм 1,17 Диаметр нити, мкм 160 Прочность склеивания с тканью арт. 276, дан/см 1,2.

По изобретению получают низкоплавкие полиэфиры с волокнистой структурой, введение сульфосалициловой кислоты способствует образованию гибких полигликолевых цепочек.

Из полиэфиров, синтезированных по известному способу (примеры 1, 8, 9), а также полиэфиров, синтезированных при введении сульфосалициловой кислоты на других стадиях, получить низкоплавкие полиэфиры, способные к образованию волокнистой структуры, не удалось.

Изобретение относится к получению полиэфиров с регулируемой температурой плавления и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности. Изобретение позволяет получать полиэфиры с регулируемой температурой плавления (60 - 250°С), способные к образованию волокнистой структуры. Этот результат достигается тем, что в способе получения полиэфиров путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии смеси ацетатов металлов с отгоном метанола и избыточного этиленгликоля с последующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии трехокиси сурьмы при нагревании, после отгона метанола и/или частичного или полного отгона этиленгликоля в реакционную смесь вводят 0,01 - 0,25% от массы диметилтерефталата сульфосалициловой кислоты. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии смеси ацетатов металлов с отгоном метанола и избыточного этиленгликоля с последующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии трехокиси сурьмы при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения полиэфиров с регулируемой температурой плавления, способных к образованию волокнистой структуры, после отгона метанола и/или частичного или полного отгона этиленгликоля в реакционную смесь вводят 0,01 - 0,25% от массы диметилтерефталата сульфосалициловой кислоты.