Способ комплексонометрического титрования кальция Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 C01F11/00 

(54) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРНЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ КАЛЬЦИЯ

отсутствии. При этом происходит измеHeHtie окраски от красной или розовой р желтоватым оттенком в ярко-зеленую.

Соотношение ме ганилово .о желтого к калькону 1:1, 7-2,2 обусловлено следуки1у1м образом: при большем содержании калькона подавляется желтая окраска метанилового желтого и переход окраски происходит к сине-зеленой через коричнево-Фиолетовую; при увеличении количества метанилового желтого переход окраски происходит от красно-желтой к желто-зеленой.

Таким образом, изменение предлагаемого соотношения количества метанилового желтого и калькона приводит к потере г онтрастности и, следовательно, к снижению точности опввделения кальция.

Наиболее точные результаты полуны при отношении метанилового желтого (МЖ) к калькону (К) 1:2.

Предельными соотношениями применяемых в способе индикаторов являются отношения МЖ и К от 1:1,7 до 1:2,2 При этих соотношениях контрастность перехода еще не нарушается и точность определения кальция остается довольно высокой. При сойтношении МЖ:Кв 1:1,4 четкость перехода набл одается лишь в случае анализа чистых солей, контрастность перехода окраски падает

Метаниловый желтый добавляют к калькону в процессе приготовления индикатора. Например, 0,54 г калькона растворяют в 5 мл концентрированного раствора аммиака (25-27%-ного) в мерной колбе емкостью 100 мл. в .раствор добавляют 0,27 г метанилового желтого разбавляют 50 мл этилового спирта и доводят до метки водой.

Приготовленный таким образом раствор индикатора устойчив не менее 2 недТаль.

Пример 1. МетодикА определения кальция в воде.

К алнквотной части исследуемой воды прибавляют 5 мл тркэтаноламина

(Is 10), 30 мл буферного раствора (щелочно-боратного, рН 12,3-12,5), разбавляют, если надо, водой до 100150-мл и прибавляют 5-7 капель приготовленного раствора индикатора. Титрутот трилоном Б (двунатриевая соль этилендиалшнтетрауксусной кислоты) до перехода окраски от красной или розовой с желтоватым оттенком в ярко-зеленую. Титрование можно проводить на фототитриметре, например, на лабораторном фотоэлектрическом абсорбциометре ЛМФ-69 со светофильтром № 4 ( им). Затем производит расчет количества кальция .известным методом. Пример 2. Методика определения содержания кальция в железных и продуктах их переработки.

К аликвотной части (50 мл) фильтрата после отделения полуторных окислов, осажденных уротропином, прибавляют 10-15 мл 5 н. едкого калия или едкого натра , 5-7 капель приготовленного раствора индикатора и титруют трилоном ЕГ до перехода окраски от красной или розовой с желтоватым оттенком в ярко-зеленую. Титрование можно проводить на приборе ЛМФ-69 со светофильтром № 4 { Д « 610 нм). Затем производят расчет количества кальция известным методом.

Пример 3. Методика определения содержания кальция в марганцевых рудах и продуктах их переработки.

К аликвотной части (50 мл или 25 мл) фильтрата после отделения полуторных окислов, осажденных уротропином с перйодатом калия, прибавляют 5 мл триэтаноламина (1:.10), 10-15 мл (или 5-6 мл) едкой щелочи (5 н.)i, 5-7 капель приготовленного iiacTBOpa индикатора и титруют трилоном Б. Расчет количества кальция производят известным методом,

В таблице представлены данные, по определению кальция известными и предложенным способами.

64,20 62,4064,2062,40

64,1562,4063,8062,70

0,3670,0680,5561,192

0,6060,2600,7451,090

64,2062,40

63,7862,00

1,1931,568

1,0941,280

Продолжение таблицы