Способ определения фепранона Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения фепранона(фенил-2-диэтиламино-1-пропанон гидрохлорида) .

Известен способ определения фепранона экстракционно-фотометрическим методом, заключающимся в растворении пробы вещества в воде, добавлении буферного раствора с рН 3, бромкрезолового пурпурного, экстрагирова НИИ 5 мл хлороформа в течение 2 мин, отделении хлороформного слоя и доведении его до 10 мл чистым хлороформом, измерении оптической плотности хлороформного слоя с помощью фото электроколориметра. Ошибка определения фепранона в порошке составляет +1,84%, в драже +1,11%. Чувствительность реакции 9,17 ммг/мл извлечения Е 1 .

Недостаток способа состоит в его длительности, связанной с необходимостью построения.калибровочного графика.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения фепранона путем обработки раствора анализируемого вещества в ной уксусной кислоте ацетатом окисно ртути с последующим тированием полученной смеси раствором хлорной кисло .ты в уксусной кислоте в присутствии индикатора кристаллического фиолетового С 2 .

Недостатком является невысокая чувствительность способа (0,2 г/мл). Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается способом определения фепранона путем фотометрического титрования раствора анализируемого вещества в воде раствором фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии соляной кислоты.

Пример. Точную навеску (около 0,05 г) фепранона растворяк1Т в воде с использованием мерной колбы 100 мл и водой доводят до метки. В кювету для титрования помещают 0,8 мл полученного-раствора, прибав.ляют 1 мл 1н. раствора соляной кислоты и водой доволят до общего объема раствора, равного 30 мл. Титрование проводят 0,0005 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью титратора Т-107 при включенной магнитной мешалке, используя зеленый светофильтр.. Стандартный раствор реактива дозируют микробюреткой. Прибавляют 0,4 мл фосфорновольфрамовой .кислоты и спустя 3 мин измеряют величину светопропускания, далее-тит- руют по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точ.ки эквивалентности {за 0,.1 мл)по 0,02 мл. На реакцию затрачивается около 0,8 мл стандартного раствора

реактива. По полученным данным титрования строят график в координатах Т% - V р-ра, где f -величина светопропускания в-процентах, V- объем фосфорновольфрамовой кислоты в миллилитрах. Содержание фепранона в процетах находят по обычным формулам объемного титрования. 1 мл 0,0005 М раствора фосфорновольфрамовой -кислот соответствует 0,000363 г фепранона. Результаты анализа фепранона пред« ставлены в табл. 1. Из нее видно, что по предлагаемому .способу относительная погрешность анализа равна .0,73%.

Пример2. Проводят исследование драже фепранона по 0,025 г. Для.этого в мерную колбу на 200 мл помещают 1 драже фепранона, растворяют в небольшом количестве воды (510 мл), водой доводят до метки и фильтруют, в стаканчик для титровани переносят 2,3 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл 1н. раствора соляной кислоты и водой доводят до. общего объема раствора 30 мл. Титрование .проводят 0,0005 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты аналогично исследованию фепранона в порошке.

Содержание фепранона в драже находят по формуле ,

... Т-.Уа-Р O-V,

1 - количество миллилитров

где титрованного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл; Т - титр 0,0005 М раствора фосфорнойольфрамовой кислоты по исследуемому веществу;

а - навеска драже, г; Р - средний вес одного драже , г ;

W и кратность разведения. Результаты анализа фепранона в драже приведены в табл-. 2,

Содержание фепранона находится в пределах допустимых норм отклонений. На анализ фепранона по предлагаемому способу необходимо в 25 раз меньше вещества по сравнению с описанным выше аналогом, чувствительность способа в 10 раз выше, чем в прототипе.

В табл. 3 представлены сравнительные данные исследования фепранона известным и предлагаемым способами по затрате исследуемого вещества на один анализ.

Из табл. 3 видно, что на один ана ЛИЗ по предлагаемому способу необходимо в 4 раза меньше исследуемого вещества.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕПРАПО НА, включающий титрование, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, раствор анализируемого вещества в воде титруют фотометрически раствором фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии соляной кислоты.