Применение производных 4-тиазолидинкарбоновой кислоты в качестве стабилизаторов центров скрытого изображения галогенсеребряных материалов для голографии Советский патент 1982 года по МПК G03C1/06 

алку выключают. В дозировочник заливают 20 мл воды и при включенной меалке загружают 400 г желатины, посе чего мешалку выключают. В обоих аппаратах желатин набухает в течение 30 мин. После того, как желатин, на- 5 бухает, в рубашки аппаратов подают горячую воду с температурой , дновремянно включают мешалки в аппаатах и начинают плавление желатины. осле того, как желатин расплавится, Ю дозировочник загружают 114 г бромистого калия и 14 г йодистого калия.В бачке из нержавеющей стали в 5 л воды растворяют 200 г азотнокислого серебра и раствор подогревают до .15 Когда температура растворов в дозировочнике и аппарате первого созревания достигает , в аппарат первогр созревения при включенной мешалке вручную вливают 5л раствора азотнокисло- 20 го серебра, подогретого до 32С. Через 30 с после введения азотнокислого серебра раствор бромистого и йодистого калия из дозировочника подают в аппарат первого созревания, начи- 25 нают процесс эмульсификации, который продолжается 2 мин. Через 10 с после окончания эмульсификации в эмульсию вводят 150 МП 1%-ного водного раствора Л-оксо-б-метил-1,2,4-триазоло (2 , 30i)-пиримидина и эмульсию выдерживают в аппарате 1 мин. После проведения эмульсификации эмульсию из аппарата цодаюг- в кювету из нержавеющей стали. Т лщина слоя эмульсии в кюветах 2-3 см. Затем кюветы с эмуль-35 сией устанавливают в морозильную камеру для вымораживания. При низких температурах происходит концентрирование эмульсии. Температура в морозильной камере во время вьаморажива- 40 ния эмульсии минус 18±3 С, продолжительность вымораживания 5-6 ч. Кюветы с замороженной эмульсией вынимают из морозильной камеры и для облегчения оттаивания эмульсию в кюве- 45 тах выдерживают при комнатной температуре в течение 30-40 мин. Размягченная эмульсия измельчается в кюветах. Оттаивание замороженной эмульсии проводят струей обезжелезненной , воды,- при этом происходит концентрирование эмульсии примерно в 5 раз сравнительно с первоначальным ее объемом после эмульсификации. Измельченную эмульсию (небольшими порциями примерно по 1 кг) для оттаивания и про1«ивки помещают на капроновую. ткань, на эмульсию направляют струю холодной воды. После того., как эмульсия оттает и с нее стечет избыток воды, эмульсию собирают и отжимают че- 60 рез ткань от избытка воды. Полученная после замораживания и оттаивания концентрированная эмульсия может храниться в холодильнике при +2 + С в течение семи дней. В стадии подго- 65

товки эмульсии к поливу совмещены операция второго созревания и подготовка эмульсии к поливу. В плавильный аппарат загружают предварительно синтезированную бромидосеребряную голографическую особомелкозернистую эмульсию со средним размером зерен 25 им в количестве 10 кг. После полного расплавления эмульсии при и непрерывном перемешивании вводится 5,4 л обессоленной воды и добавки: 125 мл 0,08%-ного раствора золотохлористоводоррдной кислоты, 0,87 л 0,0015 мольного спиртового раствора сенсибилизатора (3-аллил-з -этил-4, 5- -дифенил-4-кёто-с|СЗ-этил-5 -метоксибензтиазолинилиден-2 -этоксибутенилиден)тиазолин-тиазолоцианинэтилсульфита (4506) , 0,91 л 0,0011 мольного спиртового раствора сенсибилизатора 3 3-диэтил-4,5-дифенил-4-кето-5- 3 -этил-4 ,5 дифенилтиазолинидин-2 -этилиден)-тиазолинотиазолоцианинэтилсульфата (2943), 0,15 л 4%-ного водного раствора смачивателя, ди-2-этилгексиловый эфир сульфоянтарной кислоты, натриевую соль (СВ-1019)J 0,15%-ного водного раствора 4-оксо-6-метил-1,2,4-триазоло-(2,За)пиримидина. Далее эмульсию делят на пять равных частей. В одну из частей эмульсии в качестве вещества стабилизирукяцего центры скрытого изображения вводят 0,1 л 1%-ного водного раствора 5,5-диметил-4-тиазолидин-карбоновой кислоты (I1а) . В другую часть эмульсии вводят 0,1 и 1%-ного водного раствора гидрохлорида 5,5-диметил-4-тиазолидинкарбоновой кислоты (1а) (по прототипу). В третью часть эмульсии стабилизатор скрытого изображения не вводят. После этого производится полив трех голографических эмульсий с толщиной сухого слоя 8 мкм на стеклянные пластины с адгезионным слоем. Высушенные пластины представляют собой голографический материал. Экспонирование проводят в сенситометре ФСР-41 (выдержка 30 с, расстояние по шкале прибора 471 мм, экспозиция.за первым полем 10240 ). Химико-фотографическую обработку голографических материалов проводят через 24, 12, 6, jf, 1 ч и сразу после экспонирования в метол-гидрохиноновом проявителе при 20 С в течение 10 мин с последующей промывкой и фиксированием в растворе тиосульфата натрия в стандартных условиях. Полученные оптические плотности замеряются на денситометре ДФЭ-10.

Пример 2. В отличие от примера 1 в качестве стабилизатора цент:ров скрытого изображения вводят 5-метил-5-этил-4-тиазолидинкарбоновуюкислоту (11) в количестве 0,1 г на 1 кг эмульсии в виде 0,1%-ного водного раствора. Пример 3. В отличие от примера 1 в -качестве стабилизатора центров скрытого изображения вводят 5,5-тетраметилен-4-тиаэолидинкарбоновуюкислоту (11в) в количестве 0,05 г на 1 кг эмульсии в виде 0,1%-ного водного раствора. В табл.1 приведена стабильность светочувствительности Ри различном промежутке времени хранения от экспонирования до обработки. В табл.2 приведены фотосвойства голографических материалов. В табл.3 приводится сохраняемость голографических материалов с момента , изготовления до момента экспонирова; НИЯ.Использование указанных соединени (II а, 116, II в) в голографических ма

Стабильность светочувствительности St),g§ при различном промежутке времени хранения от экспонирования до обработки. териалах, как следует из данных табл.1, позволяет сохранить светочувствительность материала на исходном уровне в-течение 24 ч с момента экспонирования материала до момента его обработки вследствие эффективной стабилизации центров скрытого изображения и устранения влияния регрессии на светочувствительность. Кроме того, введение соединений (II а,И б,II в) в голографическую эмульсию (табл.2) позволяет повысить дифракционную эффективность материала (с 13% для холостого опыта до 22-5%), понизить плотность фотографической вуали и увеличить коэффициент контрастности. Необходимо также отметить, что введение соединений (I1а,I16,II в) в голографический материал улучшает сохраняемость фотосвойств этого материала в течение года (табл.3). Таблица 1

Стабилизатор Стабилизатор Стабилизатор

Стабилизатор прототипу 1 а

Стабилизатор сутствует

Таблица 2 Формула изобретения , Применение производных 4-тиазоли-; динкарбоновой кислоты общей формулы ,и, СН-W К соон iJt жт скз; 5 г

Таблица 45 .50 S.R.Kf.-P. «(-(м, в качестве стабилизаторов центров скрытого изображения галогенсеребряных материалов для голографии. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Патент Англии № 1458197, кл. G 2 С опублик. 8.12.76,