Способ получения циклогексанонформальдегидной смолы Советский патент 1982 года по МПК C08G6/02 

гонка толуола под вакуумом; паровая отгонка под вакуумом. Целью изобретения является упрощение технологии процесса. Эта цель достигается тем, что со гласно известному способу получения циклогексанонформальдегидной смолы поликонденсацией циклогексанона с водным формальдегидом при 90-95 С в присутствии в качестве катализато ра едкой щелочи, процесс проводят в среде бутилового или амилового спирта и в качестве катализатора ис пользуют водный раствор щелочи конденсацией 3-5 вес.%. Проведение процесса в растворе спирта, не смешивающегося с водой (бутилового или амилового), с приме нением -в качестве катализатора мене концентрированного раствора щелочи (3-5 вес.% против 20-30 вес.%) обес печивает протекание конденсации в более мягких условиях. Особую ценность проведения.процесса в спиртовом растворе дает то, что спирты образуют азеотроп с водо кипящий при 90-95°С. Это важно для отвода тепла реакции и поддержания необходимой температуры процесса, т.е. этим исключаются местные перегревы реакционной массы, что дает возможность стабильно получать высо кокачественную смолу. Применение спирта, не смешивающегося с водой, обеспечивает отделение водного слоя, содержащего формиат натрия, влияющего на прозрачность смолы, от реакционной массы путем расслаивания и декантации. Кроме того, использование спиртов не смешивающихся с водой, позволяет исключить в процессе выделения смолы использование специальных экстрагентов (например, толуола по известному способу) и последующие стадии извлечения смолы из раствора ее в экстрагенте. Водный раствор щелочи концентраци ей 3-5 вес.%, служащий катализатором процесса, вводится в реакционную массу непосредственно, без предварительного смешения с раствором формал дегида. Это дает возможность легко дозировать катализатор, так как раст вор гомогенен и более разбавлен. Пример 1. В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, перемешивающим устройством и капельной воронкой, загружают 196 г циклогексанона, 294 г н-бутилового спирта и. 263 г 36,5 вес.% водного раствора формальдегида. Массу нагревают до 7б-80°С и при энергичном перемешивании дозируют в течение 15 мин 31 мл 5 вес.% водного раствора едкого натра. При добавлении щелочи температура реакционной массы поднимается до за счет тепла реакции. После добавления щелочи включают нагрев и кипятят содержимое колбы в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 20°С, водный слой сливают, а спиртовый раствор смолы промывают 100 мл дистиллированной воды. Промывную воду сливают, а спиртовый раствор смолы дистиллируют под вакуумом. Сначала отгоняют азеотроп и-бутиловый спирт-вода, а затем м-бутиловый спирт при 20 мм рт.ст. Получают 227,5 г бесцветной прозрачной смолы с температурой размягчения . Выход смолы 116% в пересчете на циклогексанон. Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 при 94°С с ис- пользованием едкого натра концентрацией 3 вес.% в количестве 52 мл. Получают 227 г смолы с температурой размягчения 98°С. Выход 115,8% в пересчете на циклогексанон. Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 при 95°С с использованием 4%.-ного раствора едкого натра и н-амилового спирта. Получают 229,3 г смолы с температурой размягчения 98°Ci Выход смолы 117% в п.ересчете на циклогексанон. Предлагаемый способ получения циклогексанонформальдегидной смолы по сравнению с базовым объектом наряду с сохранением высокого выхода обеспечивает технологичность процесса,, а именно:исключение стадий растворения смолы в экстрагенте, например толуоле, последующего отделения водного слоя, фильтрации толуольного С.ЛОЯ и перегонки с водяным паром под вакуумом;- проведение процесса в более мягких условиях, что проявляется в исключении местных -перегревов, улучшении температурного регулирования процесса и, следовательно, в получении стабильных свойств смолы. Формула изобретения Способ получения циклогексанонформальдегидной смолы поликонденсацией циклогексанона с водным формальегидом при 9О-95°С в присутствии в качестве катализатора едкой щелочи, тличающийся тем что, с елью упрощения технологии процесса, оследний проводят в среде бутилового ли амилового спирта и в качестве

59528666

катализатора исполвзуют водный раст- 1. Лазарев А.и. и др. Синтетичесвор щелочи концентрацией 3-5 вес.%. кие смолы для лаков, м., Гос.химиздат,

Источники информации,2. Патент США 2540886,

принятые во внимание при экспертизе кл. 260-64, опублик. 1947 (прототип)

1953, с. 222.