Способ получения тетраэтилтритиопирофосфата Советский патент 1953 года по МПК C07F9/16 

Д.1я по,|учсния эфиров тиопирофосфатных кислот пользуются сложными, в несколько стадий способами.

Описываемый способ получения тетраэтилтритиопирофосфата осуществляется в одну стадию из диэтилхлортиофосфата и сероводорода в присутствии третичных аминов (например пиридина) ио схеме;

2(C,ri5O)2PSCl -f H2S S S СзНзО . j

+ 2C5H5N -.P-S-P

СгНаО

.. ОС.Мэ

С.-.ЫзХ - НС1 ОСгНл НС1

Способ удобен для получения эфи-. ров тритиофосфорной кислоты, могущих представлять интерес при применении их в качестве инсектицидов.

П р и м е р. В четырехгорлую ко.лбу, снабженную капе.1ьной воронкой, барботером, обратным холодильником и мещалкой, помещают 25 вес. ч.

диэтилхлортиофосфата и при хорошем перемещивании постепенно прибавляют 19,3 вес. ч. пиридина (или 23,5 вес. ч. пиридинового растворите/ш А): температуру смеси поддерживают около 0°. После прибавления пиридина реакционную смесь насьицают сероводородом.

Реакционную смесь остав,тяют на несколько часов, затем добавляют воды Н выделяющееся масло отделяют, промывают водой и осущают над хлористым кальцием. При перегонке в вакууме отбирают тетраэтилтритиопирофосфат, имеющий темпе20

ратуру кипения 150 при / мм , 1,4795. Выход более 30% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения тетраэтилтрптиопирофосфата, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что на диэтилхлортиофосфат действуют сероводородом в присутствии третичных ам1пюв (пир}1Д ;1а или его гомологов).