Способ получения метилсульфофторида Советский патент 1950 года по МПК C07C309/80 C07C303/02 

Известно, что сульфофториды получают взаимодс1 ств1 ем соответстByrouuix сульфохлорртдов с фтористымн солями как в водной среде, так и при отсутствии 130ДЫ. Обычпо в качестве фтористой соли применяют фтористый калий. Однако, вследствие .тег-кости гидролиза метилсуль(})охло):1ида, выходы метилсульфофто 1ида при применении водных растворов фтористого ка.тня невелики, (дюсоб иолучения метидсульфофто;)ида взаилтоде гствием метилсу.тьфохлорнд;; с безводным (Ьтсфистым цинком дает .тучние резу,тьтаты. однако требуог ведения процесса в платиновой aninajiaTyp e; кроме того, получепие безводного фтористого цинка связа о с большими затруднепиями.

Описываемый способ дает .возмож; оет1) получать метилсульфофторид с повышениыми выходами и пе требует цегпюй алнаратуры. Особенность слособа заключается в том, что на мети лсульсрохлорид возде1 1ст:;уют фтоpKCTiiiM амлюпием, при этом процесс (;аят или в присутствии вэды, ил1: без воды.

Пример 1. В колбу с обратным хо,(оди,тьником и механическо мегналкой Г1омеп1ают 80 г фторислого ам.мония, 30 мл воды и 100 г метнлсульфохлорид.а. при помешнвашш в течение часа нагревают на кии5:ще11 водяно бане. После охлаждения прибавляют воды до оастзорения осадка и обоазо:завн;и:|си мегп.чсульфофторнд экстрагируют эфиром 1л;1 другим pacTBOpiri-слем. Раствор вы.суигзают хлористым калы;пем, )аcTBi;pi; ел: oTroiisHoi и oci-arjiv пепеГ1). Получают 24-28 г метжтсу.:гьф|офторида.

Пр;:л еп 2. В ,тбу с обрагиым хо.и)дн; ь;;;:хом ; менга.ткой помен1ают 19 Г pacTepTOio в лО.ткнй порлдо -; (Ьт;)р;:ст1)го и 57 с :,ети.тсу;:ьфохл(ри1а. ) в течение 2---- часов выдержнвают при 75---8п Hp;j помешивании. По о; онЧН1МП1 реакнни o6pa30BaBHiiiiic5; метилсуль(и)фт(;|)ид от -оняют Н нереоияю при ar K}Ci;)ep:u:M давлении. П(;лучают -;3--35 т |6v 70 /:) метилсу/ Ь(Ь1)). № 88062 Предмет и з о б р е т е и и я 1. СпособПолучения метилсульфофторидаВзаимодействием метилсульфохлорида с фтористыми солями, отл и ч а ю 1ц и и с я тем, что на метил2 - су;1ьфохлорид воздействуют фтористЫМ аммонием. 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят в присутствии воды.