Способ получения @ -формилакриловой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C57/02 C07C51/31 

Изобретение относится к усовершенствованнаму способу получения р-формилакриловой кислоты, которая находит применение в орган.и|ческом синтезе, для производства полимеров, физиологически активных веществ и стимуляторов роста сельскохозяйственных растений.

Известны способы получения р-формил акр иловой кислоты..

По этиад cnoco6aiM фурфурол окисляют перекисью водорода при различных услоВиях, например в среде бензола или трихлорбензола 1, или электрохимическим окислением 2 «ли используют в качестве сырья фуранкарбоновую (пирослнзевую) кислоту 3, СТОИМОСТЬ которой значительно выше стоимости фурфурола, так как это соединение не выпускается в промышленных масштабах. Фурфурол является более дешевым сырьем, н процесс окисления его перекисью водорода взрьшоопасен, требует хорошего отвода теплга, а в случае электрохимического окисления процесс трудно осуш.ествляется в промышленных условиях.

Наиболее близким к предложенному способу является способ получения р-формилакриловой кислоты путем окисления фурфурола перекисью водорода с нспользованием в качестве катализатора пятиокиси ванадия. Процесс протекает при 20° С. Выход р-формилакриловой кислоты до 90% от теории 4.

Недостатком этого способа является образование в процессе реакции промежуточных органических перекисей, что требует хорошего отвода тепла, а в противном случае приводит к так называемой «бурной фазе и взрыву. Из-за таких недостатков этот

10 способ трудно осуществить в промышленных условиях. К)роме того, лерекись водорода является сравнительно дорогим окислителем.

Целью изобретения является снижение

15 взрывоопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что фурфурол окисляют 30-67%-ной азотной кислотой при мольном соотношении фурфурол : азотная кислота, равном 1 : 2-4, и

20 темлературе 20-70° С, в присутствии катализатора - ванадиевокислого аммония.

Ванадиевокислый аммоний .и фурфурол предпочтительно (берут в мольном соотношении, равном 0,003-0,009: 1.

25

Пример 1. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой, термометрам и капельной воронкой 31агружают 100 мл (0,8 моль) 40%-НОЙ азотной кислоты, 0,5 г (0,0045 моль) катализатора -

30 ванадиевокислого аммония и прл 30° С