Способ определения малых количеств двухвалентного марганца Советский патент 1953 года по МПК G01N31/16 

Известны способы определения двухвалентного марганца по :редством окислительно-васстановительной реакции, напэимер с фо)мальдOXCи oм. Однако при этом п 1едварителько требуется производить отделение железа.

Предлагаемый спос.об сокращает время анализа, так как позволяет производить определение малых количеств двухва.чентного лгарганца в присутствии небольших количеств железа и отличается от известных тем, что определение цроизводят посредством реакции с са 1ицилальорто-аминофенолом.

Способ заключается в следую1цем.

В испытуемый раствор с рН 9,7-11,6, содержащий хлористый аммоний прибав пяют 0,05%-ного спиртового раствора азометина, получаемого конденсацией салицилового альдегида с орто-аминофенолом, и сравнивают окраску испытуемого раствора после добавления формал:ина (для стабилизации окраски) с окраской эталонных растворов. Открываемый минимум составляет 0,25 7 { Т 0,001 мг) марганца в 5 мл раствора, что отвечает пpeдe. разоав,1ению 1:2. 10ч

П р 11 м е р -1. Опреде.:1ение катиона Мп в прнсутствии других катионов.

В pacTBOj), содержании от 0,25 до БуМп, прибавляют 1 мл 1()-ного раствора .х,ло)истого аммония и добавкой воды o6iieM доводят до 5 M.I. К раствору прибавляют 0,1 -ил 0,05| спиртово1о jiacTBOpa салицила.1ь-орто-ам1 нофенола (азометина) п iiocie перемешивания 0,2 м.г 2()о-ного раствора едкого нат1)а. Появ.чение окраски, в результате взаимодействия катиона Мп с азометином, происходит при j)H среды в ин1ерва..1е от 9,7 до 11,6 с одинаково интенсивностью; прл рН 9-9,2 возникающая окраска несколько бледней; при рН, paBHoii 6-7, уже не наблюдается изменения ЖС.1ТОЙ окраски реагента. Окраска, возникаюн,ая при благоприятной величине рН от наличия марганца, разви вается со временем (при комнатной температуре) и через 10 мин. достигает своей наибольшей, пропорциональной количеству марганца, интенсивности, которая в данных условиях может

разЕ5иг ;л1 ся ii Ati.iee. Для пред}.:режлеиия iroro дальнейшего развития окраски, которая может уже достигнуть интенсивности, не соответс т в V10 Hie ii ксхч и ч е ству о 11 ) е дел я емого маргянг(а, через 9-10 мин. от начала развития oKiKiCKH к онре,деленному раство1)у добавляют 0,5 мл -1() (1-го раствора формалина. Пос.че этого окраска ислытуемого раствора сравнивается с ок) эталон1П)1. растворов.

Г1 j) и м е J) 2. Олределе гне Мп в приеутетвии катиона Ре .

Ана.шзнруемын нейтральный раствОр, содержащиГ 0,25-0,5 г солей н.1елочны. мета.тлов-0,5 ; - 8 7 Мп и око.чо 50 у Рё, номен;а1ОТ в пробирку бесцветного стекла, прибав,пяют 1 мл 10 ii-Hoio раствора .х.юристого аммония, 0,5 мл 10 -ного раствора с.егнетовон соли, и добавкой воды доводят объем до 5 мл. Одновре.менно готовят нжалу эталонных растворов, для чего в нять таки.х же пробирок вводят соответственно 0,57, 1у. -{, Ч:, и 87 Мп но 1 мл раствора хло)истогч) аммония, по 0,5 мл сегнетовой соли, и обтаем во всех нробирках доводят до 5 мл. К нснытуе.мому )аствору и в эталонные растворы вводят но четыре канли 0,05 и-ного сниртового раствора реактива и, носле неремегнивания, но 0,15 мл 20:п-норо раствора едкого натра. Через 9-10 мин. нрибавляют, по, возможности одновременно во вес растворы, 0,3 мл 40:и-ног() раствора формалина. .;

В нредложенных условиях можно проводить опреде.тение марганца

в растворах сернокислых,

азотнокис.пых и хлористых солей калия, и аммония.

В надсернокис.1ых со.тях

ншлочных м-еталлов опреде.тение марганца вoз.oжнo

Hoc.ie не)евода их в сернокис.чые.

П р е д мет из о б р е т е н и я

Способ определения малых количеств двухвалентного марганца носредством окие.тительно-восстановнтельнон реакции, отличающийся тем, что, с це.1ью проведения анализа в присутствии небольших количеств железа, онреде.тение -производят нос)едством |№акцфп с еа.1ицила.115-орто-а.минофено.1ом.