(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения цитронеллаля | 1973 |
|
SU525657A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ | 1972 |
|
SU420608A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА (ТЭТА) ЧЕРЕЗ ЭТИЛЕНДИАМИНДИАЦЕТОНИТРИЛ (ЭДДН) | 2008 |
|
RU2472772C2 |
| Способ получения сложных эфиров тиолкарбаминовой кислоты (его варианты) | 1984 |
|
SU1473708A3 |
| Способ получения цитронеллаля | 1950 |
|
SU88639A1 |
| Способ получения децил- и додециламинов | 2021 |
|
RU2768820C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-Н-ПРОПИЛАМИНА | 1991 |
|
RU2024491C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНОМЕТИЛ-3,5,5-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА | 2012 |
|
RU2616616C2 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА 3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИЛАМИНА (ДМАПА) ПРИ НИЗКОМ ДАВЛЕНИИ | 2003 |
|
RU2326108C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОКСИДОВ-1,4 | 1967 |
|
SU214801A1 |
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения цитронёллаля, который является полупродуктом для синтеза ценного душистого вещества - гидроксицитронеллаля.
Известен способ получения цитронёллаля гидрированием цитраля в присутствии катализатора - родиевой черни или родия на окиси алюминия при 20-25 С и атмосферном давлении. Выход целевого продукта до 98,4% ij.
Недостатками данного способа являются сравнительно низкий выход целевого продукта, а также сложность процесса за счет использования дорогостоящего металла родия.
Наиболее близким ехническим решением является способ получения ц итронеллаля гидрированием цитраля в присутствии при 60-80с и давлении 1-20 ати. Выход целевого продукта 98,8-99,8% 2.
Недостатками этого способа являются сложность процесса за счет ведения процесса при повьлиенной температуре и повышенном давлении водорода, а также сложность дриготовления катализатора за счет его дополнительного восстановления.
Цель изобретения - упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения цитронёллаля каталитическим гидриро.ванием цитраля процесс ведут при 15-25 С в присутствии катализатора водного раствора хлорида или кобальта, цианистого калия и низшего
10 алифатического амика или о, о -дипиридила при- мольном соотношении компонентов, равном 1: (2-4):(1-3).
Кроме того, в качестве низшего алифатического амина используют эти15лендиамин или пропиламин, или диэтилентриамин.
Катализатор готовят простым смешением CoClj. или NiClj, KCN и амина. При этом использованный для
20 приготовления катализатора токсичный KCN сразу связывается в нетоксичный комплекс Со(CN), амин.
Пpeдлaгae ый способ позволяет упростить процесс проведения за счет
25 его ведения при комнатной температуре и атмосферном давлении, за счет простоты изготовления катализатора при 100% селективности процесса.
Пример 1. В четырехгорлую
30 колбу помещают 0,58 г-СоС, 0,33 Г
KCN и 0,76 го6(,Л-дипиридила (ооотношение 112:2), продувают водородом. Затем вводят 20 мл ,освобожденной от воздуха продуаэкой водородом, и переманивают при помощи магнитной мешалки 15-20 мин при в атмосферв водорода. В приготовленный раствор вводят 3 г цитраЛя. По окончании реакции прекращают перемешивание, и отделяют катализат.Получают 2,92 г вещества, содержащего. 99,2% цитронеллаля. Селективность 100%.
Пример 2. То же, что в примере 1, но для приготовления каташиэатора берут 0,49 г KCN и 0,44 г этилендиамина ().Реакцию проводят при . Выход цитронеллаля 99,8%.
Пример 3. То же, что в примере 1, но для приготовления катализатора берут 0,58 г NiCli, 0,66 г KCN и 0,1 г пропиламина (1:4:3). Выход Цитронеллаля 99,7%.
Пример 4. То же, что в примере 3, но для приготовления катализатора берут 0,33 г KCN и О,76 г диэтилентриамина (1:2:3). Реакцию
проводят при . Выход цитронелла ля 99,9%.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
2,Авторское свидетельство СССР №525657, кл. С 07 С 47/21, 1973 (пртотип) .
