СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ Советский патент 1974 года по МПК C07C47/21 C07C45/62 C11B9/00 

1

Изобретение относится к способу получения цитронеллаля, который находит применение в синтезе душистого вещества гидроксицитронеллаля.

Известен способ получения цитронеллаля путем гидрирования цитраля под давлением 80 атм, температуре 115-120° С в присутствии никелевого катализатора с выделением целевого продукта известными приемами.

Выход продукта достигает при этом 90%.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта в качестве катализатора берут родиевую чернь или родий на окиси алюминия и процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 20-25° С.

Это позволяет получить целевой продукт с выходом до 98,4% в более мягких условиях.

Пример 1. В реакционный сосуд с 30 .мл 96%-ного этанола вносят 0,24 г родневой черни. Катализатор насыщают водородом при перемешивании (700 односторонних качаний в минуту) в течение 1 час. Затем в реакционный СОСУД вносят 1,75 г цитраля. Гидрирование прекращают после поглощения 1 .моль водорода. При температуре опыта 20°С п атмосферном давлении выход цитронеллаля в

расчете на цитраль составляет 95,6%. Цитраль в катализаторе отсутствует.

При м е р 2. В реакционный сосуд с 30 мл 96%-пого этанола вносят 0,5 г Rh ЛЬО (3/о Rh), предварительно восстановленного з тс ; водорода при 200° С. Катализатор насыш.: . водородом при перемешивании в течсгг I час, затем в реакционный сосуд БИОС- т 1,75 г цитраля. Гидрирование прекращают после поглощенпя 1 моль водорода. При те пературе опыта 20°С и атмосферном давлении выход цитронеллаля в расчете на цитрпл;, составляет 98,4%. Цитраль в катализато :е отсутствует.

Предмет изобретения

Способ получения цитронеллаля путем гидрирования цитраля в присутствии каталп.-.лтора с выделением целевого продукта нзвсстнымп ириемами, отличающийся тем. что, с целью упрощения процесса п увел 0ния выхода целевого продукта в качест15о х тализатора берут родневую чернь или рс;; : на окиси алю.миння и процесс ведут ivj. мосферном давлении и температуре 20-23 0.