N-цетилпиридиний-иодиды в качестве противонаводороживающих добавок при обработке стали перед эмалированием Советский патент 1982 года по МПК C07D213/20 

1 .

Изобретение относится к новым химичес.ким соединениям, конкретно - к N-цетилпиридиний иодидам, которые могут быть использованы в качестве противонаводороживающих добавок лри обработке стали перед эмалированием.

Известен Катапин-А - бензилпиридиний хлорид, который используется в промышленности в качестве противонаводороживающей добавки при химической обработке поверхности стали перед змалированием 1,f7J..

Недостатком этого вещества при использовании его в качестве противонаводороживающей добавки является его невысокая эффективность. Так время появления рыбьей чешуи (ногтёвидных отколов) на эмалевом покрытии за счет наводороживания поверхноо ти - 67 мин, а количество поглощенного водорода при наводороживании- 19,17 /100 г металла. Кроме того, известная добавка непригодна дл; повторного использования и имеет неприятный запах.

-Цель изобретения - повьшгение эффеЛтивности действия противонаводороживаюшей , добавки.

Поставленная цель достигается новыми N-цетилпиридиний иодидами общей формулы

1,

10

где R - метил, находящийся в положении 4 или 6,. или этил - в положе1ши 5, в качестве противонаводороживающих добавок

15 при обработке стали перед эмалирова1шем.

Изобретение имеет следующие преимущества; N цeтилпиpидиш й иодиды являются более эффективными противодороживающими добавка ми по сравнению с известными, а имешю:

20 время появления рыбьей чепгуи уве;1ичивается до 102-132 мин, а коли шство поглощенного водорода сокращается до 8,77-9,94 см/ /100 г металла. Кроме того, они получаются из дешевого коксохимического сырья - метилпиридиновых фракций, являющихся отходами коксохимичес кого производства, и имеют чрезвычайно прос той технологический способ получения. М-Цетшпшридиний иодады получают в одну стади при взаимодействии алкшширидинов с цетил иодидом в растворе ледяной уксусной кисло ты при температуре ее кипения в течение 1-2 ч. Оценка эффективности добавок проводится по определению количества выделяющегося водорода и по появлению рыбъей чешуи. Определе1 1е водорода проводится методом иагрева образцов стали ОбКП в вакууме при 600-700 С. Содержание водорода в исследуе мом образце определяют по формуле ) г 273 металла. 273 + t 760-d где Vf, - объем прибора см РК - конечное давление в приборе; РН - начальное давление в приборе; d - вес пробы металла; t - комнатная температура. Появление ногтевидных отколов рыбья чешуя на змапевом покрытии под воздействием водорода фиксируется по методу НИИ 2. Испытания проводятся на эмалевом покры тии состава, мас.%: SiOj 53,4; NajO 18,8; CaO 8,2; 9,8; 1,8; ТЮг 1,6; РвгОз 0,8; NiO ,0,8; СоО 0,2; MnOz 3,2; Cl 1,4. Пример lo М Цетил-2-метил-5-этилпиридиний иодид (0« Смесь 12,1 г (0,1 моль) 2-метил-5-этилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при кипении 1-2 ч, выпавпшй по охлаждении осадок отфильтровьшают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 37,8 г (80%), т. пл. 96-98 С. Найдено, %: С 60,4; Н 9,3; N 3,3; D 26,9. Вычислено, %: С 60,1; Н 9,2; N 3,0; 027,6; Пример 2. N-Цeтил-2,4-димeтилпиридиний иодид (11). Смесь 10,7 г (0,1 моль) 2,4-диметилпйрИ дина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при кипении 1-2 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 32,3 г (90%), Tjm. 96-98° С. Найдено, %: С 60,7; Н 9,1; N 3,1; 26,5. Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; N 3,00; jf26,8. П р и м ер 3, Ы-Цетил-2,6-диметилпи ридиний иодид (IU). Смесь 10,7 г (0,1 моль) 2,6- диметилпиридина и 35,2 г (0,1 моль) цетилиодида в 20 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при кипении ч, вьшавший по охлаждешга осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 32,1 г (90%), т. пл. 155-156° С. Найдено, %: С 60,7; Н 9,7; N 2,7; D 36,5. Вычислено, %: С 60,9; Н 9,4; N 2,9; 336,8. Результаты испытаний М-цетилпиридиний иодидов в качестве противонаводороживающих добавок даны в таблице.

N-Цетил- 2- метил- 5 згил-пиридиN- Цетил- 2,6-диметилпиридиний иодид (III)

Каталин А

117

9,94

67

19,17

5958416«

Формула изобретенияв качестве протввонаводороживающих добавок

Ы-Цетилп1фидиний иодиды общей формулы при обработке стали перед эмалированием.

где R - метил,, находяишйся в положения 42. Эмалированная аппаратура. Гостахиздат, 9

или 6, или этил - в положении 5, в 1956, с. 57. .

Источники информации,

п жнятые во внимание при экспертизе 1. Розенфельд И. Л. Ингибиторы коррозии, М., %|мия, 1977, с. 350.