Способ приготовления капиллярной колонки для газовой хроматографии Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

азотсодержащими органическими соединениями и нанесение пленки неподвижной фазы на промежуточный слой, в качестве азотсодержащих соединений используют полиамины, а после нанесения неподвижной фазы уменьшают вну реннее поперечное сечение колонки путем прокатки. На чертеже изображены хроматограммы анализа децилового спирта (1) и тридекана (2)до обработки капиллярной колонки (aij и после ее обработки комплексным соединением меди с этилендиамином (в) . .. Температура анализа 200 С, длина колонки tO м. Прим е р. Для проведения хромато графического анализ,а смеси сложных органических веществ основного и ней рального характера берут латунную капиллярную трубку, из сплава томпак с внутренним диаметром 0,2-0,5 мм и длиной от 10 до 1,00 м. Трубку промывают последовательно петролейным эфи ром (50 мл), бензолом (50 мл), серным эфиром (50 мл), метанолом (25мл смесью метанола и воды (25 мл в соот ношении 1:1), раствором этилендиамина в метаноле (35 мл). Затем внутреннюю поверхность трубки обрабатывают 5 мл раствора комплексного соединения этилендиамина с медь в метаноле путем продавливания раствора по капилляру со скоростью 0,21,0 см/с. Получение комплекса этилен диамина с медью осуществляется путем взаимодействия 20|-ного раствора эти лендиамина в метаноле с латунным капилляром с оксидной пленкой, с последующим удалением метанола до слабовязкой консистенции раствора выпариванием или продувкой кислородом воздуха. После обработки колонки комплексным соединением ее подсоединяют к хроматографу и продувают газом-носителем (водородом, гелием) последовательно при 60-б5С для удаления метанола С, ч), при 95-108°С для удале ния воды (2ч), при 115-118°С для уд ления этилендиамина (2ч), повышают температуру от 115-118°С до 2kQ°C со скоростью нагрева 2°С/мин и стабилизируют колонку при конечной температуре в течение четырех часов. После окончания термической .обработки колонку подсоединяют к детектору ионизации в пламени и проводят анализ деканола и тридекана. Эффективность обработки внутренней поверхности капилляра гарантирована при условии, если асимметричность газохроматографических пиков деканола и тридекана на одной.десятой высоты их близка между собой. После проведения испытаний колонка готова к нанесению неподвижной фазы. Для этого ее охлаждают до 25-50 0 и пропускают через нее 10-20 -ный раствор апиезона или М в декане со скоростью 0,21,0 см/с. Полученные таким образом капиллярные колонки имеют эффективность порядка 25-50 тыс. теоретических тарелок. Это обусловлено тем, что отношение внутреннего диаметра колонки (0,01-0,04 см) к толщине пленки неподвижной фазы (510 см) составляет от 200 и более. Поэтому после нанесения неподвижной.фазы колонку прокатывают, например, между двумя вращающимися цилиндрами, доводя отношение h/Л 50-100 (где h - внутренняя высота поперечногосечения; Л- толщина пленки неподвижной фазы). При этом эффективность колонки возрастает в три-четыре и более раз. Предлагаемый способ приготовления медных и латунных капиллярных колонок путем нанесения на внутреннюю их поверхность промежуточного слоя на основе комплексов меди с полиаминами и уменьшения поперечного сечения колонки прокаткой после нанесения пленки неподвижной фазы, отличается от известных способов приготовления колонок. При этом за счет более высокой термической устойчивости промежуточного слоя увеличивается экспрессность и температурный диапазон анализа, что позволяет анализировать полярные органические вещества с более высокой температурой кипения, а в сочетании с уменьшением высоты поперечного сечения колонки позволяет повысить ее эффективность в три-четыре раза. Формула изобретений Способ приготовления капиллярной колонки для газовой хроматографии, включающий очистку внутренней поверхности капиллярной трубки с помощью растворителей, образование промежуточного слоя комплекса меди с азотсодержащими органическими соединениями и нанесение пленки неподвиж,ной фазы на промежуточный слой, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения и температурного диапазона, в качестве азотсодержащих соединений используют пояйамины, а после нане- сения неподвижной фазы уменьшают внутреннее поперечное сечение колонки- путем прокатки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ГДР If 2981, кл. k2 V16, 1965.

2.Авторское свидетельство СССР № «63069, кл. G 01 N 31/08, 1972

(прототип).

-. ввод пробы

ВВод npoSb.

- Ввод пробы

t