Способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов Советский патент 1982 года по МПК G01N7/04 G01N33/22 

() СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОСТИ КОКСОВ И КОКСОБРИКЕТОВ

Изобретение относится к способу определения термостойкости коксов и коксобрикетрв и может быть использовано в коксохимической и нефтепере рабатывающей промышленности. Известен способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов, основанный на измерении изменения механической прочности или поверхнос ной трещиноватости испытуемых коксов и коксобрикетов до и после вторичного нагревания их в определенных усло виях: при температурах до 1000°С и в интервале 1000-1600°С, при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара и в различных средах (.в токе азота, воздуха, кислорода, двуокиси углеродаи дымовых газов )ll Согласно этоглу способу из испытуемой партии кокса готовят ряд образцов . Часть из них испытывают на проч ность без термообработки, а другую часть - после термообработки. Проведение испытания на различных образцах естественно приводит к неточным результатам. Определение тремостойкости по величине прироста поверхностной трещиноватости после термообработки хотя и проводят на одном и том же образце, но не учитывают изменение внутренней трещиноватости, что также приводит к неточным результатам. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов путем вторичного нагрева от 3 град/мин до теплового удара в различных газообразных средах, с последующим измерением трещиноватости по приросту их внешней поверхности 2. Под влиянием вторичного нагрева. происходит разрушение кусков кокса, сопровожданицееся увеличением длины имеющихся и появлением новых трещин на его поверхности. Определение термостойкости коксов проводят по величине изменения поверхностной трещиноватости, определяемой путем наложения на куски кокса специальной сетки с квадратными отверстиями 1-1 см. Общую поверхностную трещиноватость определяют по сумме продольной и поперечной трещиноватости и выражают в см/см. Кроме того, способ не обеспечивает получение точных результатов, так как фиксируют изменение только длины трещин на поверхности кусков кок са без учета изменения их глубины. Однако при вторичном нагревании кок са происходит увеличение его трещин ватости как в длину, так и в глубину. Цель изобретения - повышение точ ности определения за счет учета изменения глубины трещин. Поставленная цель достигается те что согласно способу, включающему вторичный нагрев коксов до 1200°С при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара в различных газо вых средах, с последующим измерениём трещиноватости по приросту их внешней поверхности, прирост внешне поверхности определяют при погружении кокса в смачивакхцую высокбвязку жидкость по величине удерживаемого объема этой жидкости поверхностью кокса.. . Термостойкость коксов и коксобри кетов является величиной обратно пр порциональной приросту новой поверх ности: Т - (1) где Т.- термостойкость кокса, д5 - величина прироста внешней поверхности. .В свою очередь, величина внешней поверхности образца является прямо пропорциональной удерживаемому им объему смачивающей, высоковязкой, но напроникающей в тело кокса жидкости. Поэтому величину прироста внешней поверхности образцов опреде ляют из соотношения с Ут - УИСХ ЛЬ где . и V - удерживаемые объе : . : мы глицерина исхо ным образцом кокс после термообрабо ки, соответственн Подставляя значение д5 в уравнение (1) , получают формулу (3) для расчета термостойкости коксов и коксобрикетов VT - VHM VT -VMCX Определение термостойкости коксов и коксобрикетов сводится к следующему: измеряют удерживаемый объе глицерина исходным образцом, образе отмывают дистиллированной водой., су шат и отгоняют следы глицерина при 300-350°С, охлаждают до комнатной температуры, проводят термообработку испытуемого образца в заданных условиях, определяют удерживаемый объем глицерина образцом после термообработки, вычисляют термостойкость Т по уравнению (З). На чертеже представлен аппарат, реализукяций данный способ. Аппарат состоит из круглодонной колбы 1 со впаянными в нее бюретками 2 и 3, стакана 4 с испытуемым образцом 5, отводной трубки с. краником б, пробок 7 и 8, отводной трубки с краном 9, резиновой груши 10 и термостата 11 с регулируемым обогревом 12, Определение термостойкости кокса при помощи указанного устройства осуществляют следующим образом. Вначале определяют удерживаемый .объем глицерина исходным образцом, имеющим форму кубика или коксобрикёта. Для этого в колбу 1 и бюретки 2 и 3 заливают дистиллированный глицерин. Температуру термостата 11 с помощью обогрева 12 поддерживают равной . После установления температуры отмечают уровни глицерина в бюретка.х 2 и 3 с точностью до 0,05 мл. Испытуемый образец 5 помещают в стакан 4. Закрывают пробки 7 и 8, открывают краники б и 9 и с помощью резиновой груши iO из бюретки 3 и 1 глицерин перекачивают в стакан 4 до полного погружения образца. Затем краник б перекрывают и образец оставляют в глицерине. Время, необходимое для полного смачивания образца, определяют по прекращению выделения из него пузырьков воздуха, которое в среднем не превышает 30 мин. После смачивания образца открывают краник б и пробку 8 и глицерин из стакана 4 стекает в бюретку 2, колбу 1 и бюретку 3. Время отекания составляет 30 мин. Удерживаемый образцом объем глицерина находят по разности объемов в бюрет-ках 2 и 3 до и после погружения его в глицерин.; После этого образец отмывают дистиллированной водой, сушат при 300350°С, охлаждают до комнатной температуры и подвергают термической обработке с заданной скоростью подъема температуры или воздействию теплового удара путем введения в предварительно нагретую до 300, 1000, 120СРс и более печь, в которой в зависимости от условия испытания создают интенную, вюсстановительную или окислительную среду. При конечной температуре нагрева образец выдерживают в. течение необходимого времени. Затем е го охл аждаю, определяют удержи ваемый объем глицерина и рассчитывают термостойкость по уравнению ( 3) в относительных единицах. Пример 1. Проводят определение термостойкости непрокаленного нефтяного кокса и нефтекоксобрикетов. Для испытания берут образцы нефтянр- /

го кокса кубической формы с раэмерами 40 4040 мм и нефтекоксобрикеты, имекщие форму эллипсоида с размерами осей 6055 35 мм.

Определяют удерживаемый объем глицерина исходными образцами (VHCX) при температуре в термостате 30°С. Затем образцы отмывают дистиллированной водой, проводят сушку в муфельной печи при 300-350°С, охлаладают до комнатной температуры и подвергают термической обработке в интервале температур от 25 до при скоростях нагрева 2,5, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 400 и 1000 град/ми

в среде парогазовых продуктов, выделяю |цихся при их прокаливании.

После достижения конечной температуры вторичного нагревания образцы охлаждают,определяют удерживаемый ими объем глицерина (V) я рассчитывают термостойкость (Т).

Результаты зависимости термостойкости непрокаленного нефтяного кокса и нефтекоксобрикетов от скорости их нагрева в интервале от 25 до приведе.ны в таблице.

Предложенный способ позволяет определить -гермостойкость коксов и коксобрикетов по величине трециноватости с учетом как длины и количества трещин, образующихся при вторичном нагреве, так и их глубины, и является наиболее точным из известных.

Формула изобретения

Способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов путем вторичного нагрева их до .при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара в различных газообразных средах, с последующим измерением трещиноватости по приросту внешней поверхности, отличающис я тем, что, с целью повышения точности определения за счёт учета изменения глубины трещин, прирост внешней поверхности определяют при погружении кокса, в смачивающую высоковязкую жидкость по величине удерживаемого объема этой жидкости поверхностью кокса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз

8 7