Способ получения соединений трехвалентного рения Советский патент 1982 года по МПК C25B1/00 C01G47/00 C25B11/18 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТРЕХВАЛЕНТНОГО

-РЕНИЯ

1

Изобретение относится к неорга нической и аналитической химии, в частности к способам получения рения определенной валентности, используемым в каталитических процессах и при разработке методов количественного определения рения.

Известен способ непосредственного восстановления семивалентного рения амальгамой цинка в кислых рарворах 1 .

Однако при этом получается смесь продуктов, содержащих рений различной валентности.

Известен также способ получения соединений трехвалентного рения путем электролитического вос(;тановления семивалентного рения в растворе соляной кислоты на ртутном катоде с использованием платинового анода.

Для предотвращения окисления получающегося трехвалентного рения выделяющимся на аноде кислородом, его

удаляют, пропуская через раствор ток азота. Выход продукта составляет 97% 2.

Недостатками известного способа являются его длительность ч и сложность из-за необходимости прО дувания раствора азотом.

Целью изобретения является повышение выхода продукта, ускорения и to упрощения процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения сое-динений трехвалентного рения путем электролитического восстановления IS семивалентного рения в кислом электролите на ртутном катоде, восстановление ведут с использованием в качестве анода амальгамы цинка и в качестве кислого электролита используют 3-В н. раствор серной кислоты.

Использование в качестве кислого электролита 3-8 н. раствора серной кислоты позволяет повысить выход

продукта до 98,7100%, При изменении концентрации в ту или другую сторону от предложенного интервала выход продукта снижается. Длительность процесса 20-50 мин.

Пример 1. 3 катодную камеру электролизера помещают мл ртути и 50 мл 4 н. , содержащей 6,25 мг рения в виде перрената аммония.. В анодную камеру помещают амальгаму цинка в растворе k н . Перемешивая катодную ртут ведут процесс до наступления постоянного потенциала раствора, измеряемого с помощью амальгамированного ртутью платинового микроэлектрода. Длительность восстановления 50 мин., выход рения 99,36. «

П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, в растворе 6 н. . Выход рения 100%, время восстановления 20 мин.

Примерз. Процесс ведут, ис. пользуя 8 н. раствор Н2 50 и 25 мг I рения, время восстановления fO мин, выход рения tool.

По сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяет повысить выход трехвалентного рения, упростить процесс и ускорить его в 1020 раз.

Формула изобретения

Способ получения соединений трехвалентного рения путем электролитического восстановления семивалентного рения в кислом электролите на ртутном катоде,отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, ускорения и упрощения процесса, восстановление ведут с использованием анода из амальгамы цинка и в качестве кислого электролита 3-8 н. раствор серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Журнал неорганической химии. Т 6, trS, 1961, с. 1138 (прототип).