Электрическая печь сопротивления к устройству для определения содержания газообразующих примесей Советский патент 1982 года по МПК G01N7/16 

(5) ЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ ПЕЧЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ К УСТРОЙСТВУ Для ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗООБРАЗУЩИХ

1

Изобретение относится к анализу материалов путем измерения давления или объема газа или паров путем создания условий для выделения из материала газа или пара и измерения разности давления или объема с помощью нагрева материала и может быть использовано приборостроительными организациями и предприятиями, разрабатывающими средства для определения содержания пазоббразующих примесей в неорганических материалах, например для-определения содержания кислорода в металлах.

Преимущественная область использования - электрическая печь сопротивления для восстановительного плавления в атмосфере газа-носителя и определения содержания кислорода в металле.

Известна электрическая печь сопротивления к устройству для определения содержания газовоздушных примесей в неорганических материалах, ПРИМЕСЕЙ

включающая корпус, неподвижный и подвижный токоподводы, установленные на корпусе, нагреватель с полостью-для установки образца, зажимаемый между токоподводами и средства герметизации, содержащие кольца из упругого диэлектрика, установленные на подвижном токоподводе. Неподвижный токоподвод имеет внутреннюю цилиндрическую ступенчатую полость и цилиндtoрическую нижнюю часть, в которой расположена внутренняя полость большого диаметра. В боковой нижней части выполнен газопровод с выходом в торец или подачи газа-носителя. Снаружи ниж15ней части установлены в пазах два кольца из упругого диэлектрика. Подвижной токрподвод содержит кольцевое углубление для нижней-части неподвижного токоподвода, выполненное между

20 бортом и центральным стержнем. Когда нагреватель зажат между токоподводами, кольца из упругого диэлектрика герметизируют кольцевую полость меж3Sду нижней частью неподвижного токоподвода и внутренней поверхностью борта, а неподвижный токоподвод не касается подвижного, так как остается зазор между ними внизу кольцевой полости f 1 1. Недостаток этой пени - быстрый выход из строя колец из упругого диэлектрика, истирающихся о внутреннюю поверхность борта. При этом возможна частая смена колец, исключающая поте рю герметизации, что приводит к пони жению производительности устройства из-за увеличения времени через неплотности вместе с газом-носителем и выделившегося газа и ухудшение воспроизводимости и точности показаний устройства для определения содержания газообразующих примесей в неорганических материалах. Другим недостатком является контакт смеси ана лизируемого газа и газа-носителя с коль цом из упругого диэлектрика, обладаю щим значительно большей адсорбционной способностью, чем металл токопод водов. Известна электрическая печь сопро тивления к устройству для определе-. ния содержания газообразующих примесей в неорганических материалах,вклю чающая корпус, неподвижный и подвижный токоподводы, установленные на корпусе, нагреватель с полостью для установки образца, зажимаемый между токоподводами, и средства герметизации , содержащие кольцо из упругого диэлектрика, установленное на подвиж ном токоподводе, и средство силового воздействия на кольцо, соединенное с неподвижным токоподводом. Неподвижный токоподвод имеет внутреннюю цилиндрическую ступенчатую полость с плечиками, причем в нижней части рас положёна полость большого диаметра. В боковой стенке верхней части имеет ся отверстие для вывода газа-носителя и выделившихся газов. Подвижный токоподвод выполнен ступенчатым. Центральная ступенька самого малого диаметра служит для установки нагревательного элемента (тигля) с полостью для установки анализируемого образца материала. На боковой цилинд рической части средней ступеньки врезана прямоугольная канавка для установки в ней кольца из упругого диэлектрика, герметизирующего кольце вую полость между внутренней поверхBностью полости в нижней части неподвижного токоподвода и наружной поверхностью средней ступеньки подвижного токоподвода. Нижняя часть неподвижного токоподвода и подвижный токоподвод имеет водяное охлаждение, что способствует сохранности кольца из упругого диэлектрика. Для предупреждения короткого замыкания токоподводов служит и другое кольцо из упругого диэлектрика, установленное на ступеньке подвижного токоподвода .Средством силового воздействия на него является кольцевой торец нижней части неподвижного токоподвода. В процессе опускания подвижного токоНодвода установленное на его средней ступеньке кольцо из упругого диэлектрика истирает внутреннюю поверхность нижней полости неподвижного токоподвода. При опущенном .подвижном токоподводе на его цилиндрический стержень устанавливают нагреватель в виде тигля Г например из графита Г с 1образцом анализируемого материала внутри его полости. Далее подвижной токоподвод поднимают до соприкосновения нагревателя (тигля) со ступенькой неподвижного токоподвода. При этом кольцо из упругого диэлектрика истирает внутреннюю поверхность нижней полости неподвижного токоподвода и герметизирует полость, В конце движения подвижного токоподвода вверх нижНИИ торец неподвижного токоподвода касается эластичного кольца, установленного на нижней ступеньке подвижного токоподвода, а его кольцо из упругого диэлектрика герметизирует кольцевую полость. 8 центральный канал верхней части неподвижного токоподвода подают газ-носитель, который соприкасается с нагревателем, меняет направление и уходит .в отверстие в боковой стенке и далее в устройство для определения содержания газообразных примесей. Затем подают на токоподводы импульсы электрического тока и повышают температуру нагревателя до заданного значения. Газы,выделяющиеся при плавлении образца анализируемого материала, уходят вместе с газом-носителем. После этого, не выключая подачи газа-носителя, опускают подвижный токоподвод и заменяют нагреватель для проведения следующего анализа 2. 59 Однако для получения герметичности при организации уплотнения плоскости - плоскость необходимо приложить большие усилия к уплотняющим элементам. Это приводит к значительной деформации упругого материала кольцевого уплотнения, расположенного на подвижном токоподводе. При дегазации тигля вследствие воздействия на него высокой температуры f 2800 С и больших механических осевых усилий л/ 70 кГ происходит его усадка на величину 0,1-0,3 мм, что может привести к потере контакта меж ду тиглем и неподвижным токоподводом так как упругий материал кольцевого уплотнения сильно сжат и дальнейшее сжатие происходит на величину меньшу чем максимально допустимая усадка тигля. Кроме того, упругий материал коль цевого уплотнения обладает газопрони цаемостью и aдcopбц,oннoй способностью, так как практически невозмож но создать материал, обладающий упру гими свойствами и не обладающий газо проницаемостью и адсорбцией. Рассмот ренные физические свойства упругого материала сказываются на точности оп ределения содержания газов в неорганических материалах. Цель изобретения - повышение надежности работы устройства и увеличение точности определения содержания газообразующих примесей в неорганичес ких материалах. Цель достигается тем, что в электрической печи сопротивления к устройству для определения содержания газообразующих примесей, включающей корпус, неподвижный и подвижный токоподводы, установленные на корпусе, нагреватель с полостью для установки образца, зажимаемый между токоподводами, и средство герметизации, содержащее уплотнение из упругого диэлектрика , установленное на подвижном токоподводе, и средство силового воз-действия на уплотнение,соединенное с неподвижным токоподводом,средство силового воздействия на уплотнение выполнено в виде упругого элемента с кольцом, имеющим в сечении клиновидную форму с острой кромкой, направ ленной к уплотнению, а подвижный токоподвод снабжен эластичной кольцевой пленкой из диэлектрика, закрепленной над уплотнением-, при этом упругий элемент может быть выполнен в виде кольцевой мембраны или сильфона, а также выполнен из металла. В предложенном устройстве нет истирающихся эластичных колец и контакта с ними газа-носителя и анализируемого газа. Изменения в размерах нагревателя компенсируются упругим элементом. На фиг. 1 схематично изображена печь в положении, когда подвижной токоподвод поднят, а между токоподводами помещен нагреватель при этом упругий элемент выполнен в виде мембраны, продольный разрез, на фиг.2 -« то же, с упругим элементом в виде сильфона. Печь содержит неподвижный 1 и подвижный 2 токоподводы, установленные на корпусе (не показан) ,i между токоподводами установлен нагреватель 3 в виде тигля из графита с полостью для установки образца. Печь имеет средство герметизации, содержащее кольцо 5 из упругого диэлектрика,установленное на ступеньке 6 подвижного токоподвода 2, и средство силового воздействия на него в виде кольца 7, имеющего в сечении клиновидную форму, с острой кромкой 8, направленной к кольцу 5- Кольцо 7 установлено -на упругом элементе в виде металлической мембраны 9, установленной на неподвижном токоподводе 1. Между острой кромкой 8 кольца 7 и кольцом 5 из упругого диэлектрика размещена эластичная кольцевая пленка 10 из поливинила или полиэтилена, герметично закреплённая на ступеньке 11 подвижного токоподвода 2 с помощью кольца 12. Неподвижный токоподвод имеет внутреннюю цилиндрическую ступенчатую полость, причем в нижней части расположена полость большего диаметра. На ступеньке 13 в которую упирается нагреватель 3 выполнены радиальные пазы-каналы 14, служащие для прохода газа-носителя в центральную полость 15, соединенную с устройством для определения газообразующих примесей в неорганических материалах. На уровне второй ступеньки 1б в боковой ; стенке неподвижного электрода 1 выполнен канал 17 для ввода газа-носителя. Подвижный токоподвод 2 выполнен ступенчатым. Центральная ступенька 18 самого малого размера служит для установки нагревателя 3Печь работает следующие, образом. При опущенном подвижном токоподво де 2 на центральную ступеньку 18 ста вится нагреватель 3 с образцом анализируемого материала внутри его полости . Подвижный токоподвод 2 поднимают до соприкосновения нагревателя 3 со ступенькой 13 неподвижного токоподвода 1. При этом острая кромка 8 кольца 7 нажимает на эластичную кольцевую пленку 10, прижимая ее к кольцу 5 из упругого диэлектрика. Да лее подают газ-носитель, который про ходит по каналу 17, омывает снаружи нагреватель 3 и через каналы 1 проходит в центральную полость 15, отку да поступает в устройство для опреде ления содержания газов в неорганичес ких материалах (не показано). Затем подают на токоподводы 1 и 2 импульсы электрического тока и повышают темпе ратуру нагревателя 3 до заданного значения. Газы, выделяющиеся при плавлении образца анализируемого ма™ териал, уходят вместе с газом-носите лем. После окончания плавления выклю чают ток, опускают подвижный токопод вод 2 и снимают нагреватель 3- Цикл повторяЮТ, но газ-носитель подают непрерывно. Упругий элемент может быть выполнен в виде сильфона 19 (фиг. 2). Упругий элемент (мембрана, сильфон) может быть выполнен не только из металла, но и из другого материала, например из фторопласта. Использование установленного на неподвижном токоподводе упругого элемента с кольцом, имеющим в сечении клиновидную форму- с острой кромкой, направленной в сторону кольца из упругого диэлектрика с-прямоуголь ной формой сечения, установленного на подвижном токоподводе,позволяет компенсировать усадку тигля до 0,5 0,7 мм без потери герметичности и нарушения контакта между нагревателем и неподвижным токоподводом, что увеличивает надежность работы устрой ства для определения содержания газо образующих примесей в неорганических материалах по сравнению с существенными печами; применение эластичной пленки (толщиной около 0,1 мм) из диэлектрика, не обладающего газопроницаемостью и адсорбцией, расположенной сверху кольца из упругого диэлектрика и закрепленной на подвижном токоподводе, уменьшает величину холостой поправки и разброс этой величины,что, в конечном итоге, увеличивает точность определения содержания газообразующих примесей в неорганических материалах, особенно при малых содержаниях последних. Формула изобретения Электрическая печь сопротивления к устройству для определения содержания газообразующих примесей, включающая корпус, неподвижный и подвижный токоподводы, установленные на корпусе, нагреватель с полостью для установки образца, зажимаемый между токоподводами, и средство герметизации, содержащее уплотнение, выполненное из упругого диэлектрика, установленное на подвижном токоподводе, и средство силового воздействия на уплотнение, соединенное с неподвижным токоподводом, отличающая с я тем, что, с целью повышения надежности работы устройства и увеличения точности определения содержания газообразующих примесей, средство силового воздействия на уплотнение выполнено в виде упругого элемента с кольцом, имеющим в сечении клиновидную форму с острой кромкой, направленной к уплотнению, а подвижный токоподвод снабжен эластичной кольцевой пленкой из диэлектрика, закрепленной над уплотнением. 2.Печь по п. 1,отличающая с я тем, что упругий элемент выполнен в виде кольцевой мембраны. 3.Печь по п. 1,отличающ а я с я тем, что упругий элемент выполнен в виде сильфона. 4, Печь по п. 1, отличающая с я тем, что упругий элемент выполнен из металла. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3936587, кл. 13-23, . 2.Патент США ff «056677, кл. 13-23, 1976.