Способ контроля конца восстановления п-нитроанилина Советский патент 1954 года по МПК G01N30/94 G01N21/29 

При восстановлении п-нитроанл. до п-фенилендиамина сернистым натром в водной среде конец восстановления онределяют путем фильтрования разбавленной водой реакционной массы. Если на фильтре не остается осадка п-нитроанплипа, восстановление считают законченным. Недостатком нрнменяемого метода является малая чувствительность.

Предлагается более быстрый и точный метод нроизводственного контроля конца восстановления нутем хроматографии на фильтроваль юй бумаге.

Пример. В мерный цилиндр е.мкостью 500 мл наливают 15- 20 мл иасьииенного водой бензола и накрывают стеклянной иластинкой. Пробу реакциоиной массы наносят в форме черты на полоску ф ильтровальной бумаги, шириной 15-20 мм, .длиной 400 мм, на расстоянии 15-20 мм от конца. Полоску бумаги с нанесенной пробой поменяют в мерный цилиндр таким образом, чтобы конец ее был погружен в бензол на 5-10 мм, затем цилиндр закрывают стеклянной пластинкой. Через 5 минут по появлению или отсутствию желтого пятна выше нанесенной пробы судят о присутствии или отсутствии ненрореагировавшего п-иитроа1 и,т1П1а.

Предмет изобретения

Способ контроля конца восстановления п-нитроанилина сернистым натром до п-фенилендиамнна, о т, и ч а ю щ и и с я тем, что для онределения присутствия ненрореагирозавшего п-нитроанИлина в реакционной массе применяют хромотографию на бумаге, в присутствии бензола в качестве растворителя, причем по появлению желтого пятна судят о присутствии недовосстановлеиного п-11нтроанилина.