Способ получения окиси алюминия Советский патент 1982 года по МПК C01F7/02 

HocTL возврата спирта, образующегося в процессе гидролиза, для повторного использования в синтезе алкоголята аякминия из-за высокого содержания в нем волн, необходимость больших реакционных объемов аппаратуры из-за применения больших объемов реагентов, что снижает удельную производительность установки.

Целью изобретения является интенсификация процесса и получение окиси алюминия высокой чистоты с заданными физико-химическими свойствами: плотностью, насыпным весом, гранулометрическим составом, создание возможности возврата спирта, выделяющегося в процессе гидролиза, для повторного синтеза алкоголята алюминия без дополнительной осушки.

Поставленная цель достигс1ется тем что согласно способу получения окиси алюминия гидролизом алкоголята алюминия водой с последующей термообработкой гидроокиси алюминия, гидролиз ведут с использованием, вторичного бутилата алюминия при его молекулярном отношении к воде, равном 1:(2,80-2,95) в течение 30-40 мин.

Сугтность способа заключается в том, что выделившийся спирт не содержит воды и может быть возвращён для повторного синтеза алкоголята алюминия без дополнительной сушки путем его отгонки из реакционной массы с последующей конденсацией в холодильнике, окись же алюминия, полученная после термообработки оставшейся массы гидроокиси алюминия при 1150-1200 с в течение 4-х часов, характеризуется высокой чистотой и заданными физико-химическими свойствами: плотностью, гранулометрическим составом, насыпным весом.

Выход процесса получения окиси алюминия за заявленные параметры не обеспечива:ет достижения поставленной цели,т.е. получения окиси алюминия особой чистоты с заданными физико-химическими свойствами. Проведение гидролиза вторичного бутилата алюминия при -его мольном соотношение к ,5 с последующими сушкой и термообработкой обеспечивает получение окиси алмминия с плотностью . 2,7 г/см (вместо 3,91 г/civ) , размером частиц (агломератов) др. 8 мм, и с содержанием микропримесей железа , никеля, хрома на уровне 110мас % Кроме того, жидкая фаза после отгонки под вакуумом содержит бутиловый спирт с 5% примесей воды, который не может быть использован для повторного синтеза алкоголята алюминия и должен подвергаться дополнительной осушке.

Проведение гидролиза вторичного бутилата алюминия при его мольном

соотнаиении к воде 1:2,6 с последующей термообработкой хотя и обеспечивает получение окиси алк линия с близкими параметрами, но приводит к неоправданным потерям как окиси алюминия (15%), так и в-.оричного

бутилового спирта (20%)/ что снижает эконсмичес} ую эффективность процесса.

Пример. При комнатной 0 те 1пературе в колбу из кварца к 246 г вторичного бутилата алкминия hpH перемешивании и комнатной температуре добавляют 51 мл воды о.с.ч. (мольное отношение вторичного бутила5 та алюминия к воде составляет 1:2,8 (или 1:0,2 по объему).Перемешивают 30 мин. Смесь при этсм разогревается за счет теплового эффекта реакции до , что способст;вует образоQ ванию окиси алкминия зада нного гранулометрического состава. Содержимое колбы на песчаной бане нагревают до 200с и отгоняют выделившийся при гидролизе вторичный бутиловый спирт, который после конденсации на поверхности водяного холодильника собирается в приемник и направляется для повторного синтеза вторичного бутилата алкминия. .Сухая масса в колбе (гидроокись алюминия) нагревается 0 постепенно до .1100°С и выдерживается при этой температуре 2 ч. После охлаждения полученная okиcь алкминия имеет следующие показатели.: . ,, 5 Плотность, г/см 3,91 Насыпной вес,

,89

Гранулометрический состав, %:

0 200 мкм - 28,8 200-100 - 18,8 10(бЗ - 24,8 63 - 27,2 Содержание микропримесей, мас.%: Железо . 2-10-5 Ванадий2 «Ю

Марг.анец4 10,

-.10

Хром

г 5

2.10 Никель

Кобальт2-10

Медь

Эти показатели качества удовлетворяют требованиям к сырью для производства изделий для волоконной оптики.

П р и м е р 2. При комнатной температуре в кварцевую йолбу с мешалкой помещают 246 г вторичного бутилата алюминия, к которому при перемешивании добавляют 53 мл воды особой чистоты (мольное отношение вторично0 го бутилата алюминия к воде 1:2,95 или 1:0,2 по объему от стехиометрии). Процесс ведут 40 мин. Смесь за счет реакции гидролиза разогревается до . Содержимое колбы нагревают 51ДО 200 С для отгонки образовавшего

вторичного бутилового спирта, который конденсируется водяньпи холодильком и нагревается для повторного использования для синтеза вторичного бутилата алюминия.

Содержимое колбы постепенно нагревается до и выдерживается при этой температуре 2 ч.

После охлаждения конечный продукт - окись алюминия имеет следую(цие показатели. Плотность, г/см

3,9

Насыпной вес, г/см

0,82

Гранулометрический

состав, % :

30,0 200 мкм 20,0 200-100 25,0 100-63 63 25,0

Содержание микропримесей, мас.%

лелезоЗЮ

-6

Ванадий5

10

4-10-6

Марганец 3.10-6

Хром 3-10Никель10Кобальт5. -10-5

Медь2

Способ -имеет следующие преимущества: сокращен объем реагент ов и время проведения процесса получения окиси алюминия, увеличивается удельная производительность оборудования, может быть получена окись алюминия особой чистоты, возможен возврат алкоголята, образующегося в результате гидролиза алкоголята алюминия, на станцию синтеза без дополнительной сушки, возможно получение окиси алюминия с требуемьаяи физико-механическими свойствами.

Ожидаемый технико-экономический эффект заключается в создании способа для выпуска нового продукта, который позволяет изготавливать

новые изделия и приборы с более высокими показателями. Способ позволяет увеличить удельную производительность оборудования в 3-5 раз и организовать замкнутую безотходную

технолЪгию с возвратом алкоголята

для синтеза алкоголята алкминия. По предварительным данным стоимость 1 кг окиси алюминия по предлагаемому способу составляет 37 руб. Стоимость окиси алюминия, полученной по обычньм способам без возврата алкоголята, составляет в зависимости от чистоты, примерно 200400 руб. за 1 кг.

Предлагаемый способ легко осуществим и не требует специального оборудования .

Формула изобретения

Способ получения окиси алюминия гидролизом алкоголята алюминия водой с последующей термообработкой гидро-5 окиси алюминия, отличают ийс я тем, что, с целью интенсификации процесса и получения продукта с заданными свойствами, гидролиз ведут с использованием вторичного бутилата алнминия при его молекулярном отношении к воде, pasHOvi 1: (2 ,80-2, 95) в течение 30-40 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 5 1, Патент США 2970892,

кл. 260-448, опублик. 09.12.57.

2.Патент Японии 7012298, опублик.. 09.07.64.

3.Патент Великобритании № 827392, кл.1(3)А, опублик. 03.11.55.

4.Патент Великобритании 760081, кл. )А, опублик. 07.09.54.