Способ получения катионита Советский патент 1982 года по МПК C08H5/02 C08J5/20 

Лзобретение относится к получению полимерных материалов, обладающих ионообменными свойствами.

Известен поликонденсационный способ получения катионитов из лигносульфонатов и концентрата барды 11.

Однако данные катиониты не имеют зернистой структуры, имеют низкие физико-механические характеристики, растворяются в водных растворах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения катионита . поликонденсацией электрохимически хлорированного гидролизного лигнина и этиленгликоля .Данный полимер обладает хорошими физико-механическими свойствами, способ получения его прост,он является негорючим Г2 .

Однако в процессе поликонденсации Хлорлигнина с этиленгликолем в реакции участвуют карбоксильные группы хлорлигнина, ответственные, наряду с фенольными гидроксилами, за величину объемной емкости, поэтому количес.тво карбоксильных групп при конденсации уменьшается и полная обменная емкость по Ва(ОН) превышает 4,7-- . 5,0 мг-экв/г.

Цель изобретения - увеличение объемной емкости.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения катионита поликонденсацией хлорлигнина с дифункциональным, соединением, в качестве дифункционального соединения применяют фталевую кислоту и поликонденсацию осуществляют при 210-230°С в течеиие 2-3 ч.

В данном процессе поликонденсацни

10 участвуют спиртовые гидроксильные группы хлорлигнина, находящиеся в пропановой цепочке и не влияющие на величину обменной емкости смолы,при чем количество карбоксильных групп

15 за счет сшивающего агента увеличивается.

Пример 1. Конденсацию хлорлигнина с фталевой кислотой проводят

20 в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром. Предварительно приготовленную смесь хлорлигнина,фталевой кислоты в соотношении 1:1 по весу

25 загружают в колбу, температуру реакционной смеси поднимают до 210°С (.температура плавления фталевой кислоты - 210°С ) и поддерживают в течение 3 ч. Охлажденный полимер разма30лывается, рассеивается по фракциям. 39718 Пример 2. Конденсацию проводят на установке, указанной в примере 1 в течение 2ч, но в расплав фталевой кислоты, имеющий температуру 220°С, при перемешивании добавляют хлорлигнин небольшими порциями, что- 5 бы избежать вспенивание. При загустевании массы мешалка убирается. Пример 3. Синтез катионита Физикоченных Таблица химические свойства катионитов из хлорлигнина ХЛ , полуполиконденсацией с фталевой кислотой и этиленгликолем проводят аналогично примеру 2 при 230°С в течение 2 ч. При более высоких температурах начинается процесс декарбоксилирования полимера, в результате чего величина обменной емкости катионита падает. Физико-механические и химические свойства катионитов приведены в таблицах .

1Механическая прочность, %

2Х1; мическая устойчивость, %

а)5н

96 87

б)О,5н NaOH

3 Термостойкость, (без

250 разложения ), С 4 Характеристика раствора после катионитной обНеокрашенныйработки

98 91

88-91

98 92 85-89

260

245-250

260 Неокрашенный Неокрашенный Неокрашенный

О (-, О Ж Ж

го т «. т и

U X

m

ШРч

жS

S X Рн

S

с;X

а(О

оS

t;а

Xо е

0)I

о

жZ О

оS

щ

яtc

mn о

н

SS

а:0)

Ос;

Sо

нж to «

с;

р

Sж

ЕНЩ

оR

ок

иН

Sm

ш и

Q)

Ш«

ао

XН

шо

St;

оо

оS

«

ш

SS

«о

ои

О)ш

Vс;

S(и

ЕНя

mо

н

о

ГО

гм to

гЧ

г о

1Л

гл

О О

г

ОЭ Г О

ш о

Ь1

о о

00

а

1Л {N

з1Л

ггм

тН

ч

гм

о

с ч

VO

со

СП

01

vH

о г

о со

аз О

о га

(О И

г

дз m 797184 Предлагаемый способ синтеза катионита позволяет получить ионообменную смолу с высокими физико-химическими характеристиками при простой технологии синтеза.. Формула изобретения Способ получения кахионита поликонденсаций хлорлигнина с дифункциональ-10 ным соединением, о т л и ч а ю щ и й- . 58 с я тем,что, с целью увеличения обменной емкости, в качестве дифункционального соединения применяют фталевую кислоту и поликонденсацию осуществляют при 210-230°С в течение 2-3 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 173952, кл. С 08 Н 5/04, 1961, 2. Авторское свидетельство СССР № 797230, кл. С 08 Н 5/04 (прототип) .