СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЗЕЛИНА Советский патент 1995 года по МПК C10G53/08 

Изобретение относится к способам получения вазелинов из нефтяного сырья и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Известно, что вазелины получают глубокой очисткой смеси, состоящей из минерального масла, парафина и церезина, концентрированной серной кислотой и глиной.

Известен способ получения пластичных и твердых углеводородов (вазелина, парафина, церезина) из тяжелых гачей сернистых нефтей, заключающийся в гидроочистке их при температуре 380^оС и давлении 300 атм на Ni-Mo катализаторе и последующей двухступенчатой обработке гидрогенизата смесью ацетон-бензол или ацетон-бензол-толуол при температурах 20 и 40^оС при разбавлении продукта растворителем в соотношении 1:7 и 1:10 соответственно.

При этом получают продукт с т.пл. 43^оС и выходом 60% считая на исходный продукт. После обработки полученного продукта фуллеровой землей получается вазелин, который может быть использован в медицине.

Недостатком этого способа является проведение процесса гидрирования при высоком давлении (300 атм) и двухступенчатая обработка гидрогенизата при высоком разбавлении смесью растворителей, состоящей из ацетон-бензола или ацетон-бензол-толуола. Кроме того, высокая упругость паров ацетона при температуре 40^oС делает невозможным применение вакуум-фильтров для отделения твердых углеводородов.

По технической сущности и достигаемому эффекту более близким к описываемому является способ получения вазелинов путем гидрирования смеси масляного дистиллята и петролатума с содержанием масла 20-35% взятых в соотношении (весовом) 2:1 до 3:1 на алюмокобальтмолибденовом катализаторе при 325-370^оС, давлении 40-50 атм с последующей обработкой полученного гидрогенизата 10-50% отбеливающей земли при 130^оС и продувкой инертным газом.

При этом получают вазелин с выходом 75,2-78,5 мас, считая на исходную смесь, с т. пл, 46-48^оС, ν₆₀ 20-21,5 мм²/с, кислотным числом 0,047-0,12 мг КОН/г.

Недостатком этого способа является то, что выход вазелина не превышает 75,2-78,5% процесс осуществляют при относительно высокой температуре (325-370^оС).

Целью изобретения является увеличение выхода вазелина.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения вазелина, включающем гидрирование смеси масляных фракций и петролатума при повышенной температуре и давлении 40-50 атм в присутствии катализатора с последующей очисткой полученного гидрогенизата отбеливающей землей и продувкой очищенного продукта инертным газом в качестве катализатора используют никельалюмосиликатный катализатор следующего состава, мас. Никель 9-12 Окись алюминия 5-6 Окись кремния 82-86 и гидрирование проводят при температуре 300-320^оС.

Катализатор приготовлен по известному способу, описанному в авт.св. N 503384.

Сущность способа заключается в том, что смесь масляной фракции селективной очистки масляного дистиллята с вязкостью 5,5-6,5 мм²/с при 100^оС и петролатума (с содержанием масла 15-30%), взятых в весовом соотношении 2,5-3,0: 1, имеющую вязкость при 60^оС не менее 22-24 мм²/с и т.пл. 40-50^оС, гидрируют на никельалюмосиликатном катализаторе состава, мас. Никель 9-12 Окись алюминия 5-6 Окись кремния 82-86
Катализатор имеет следующие свойства: удельная поверхность 280 м²/г, средний диаметр пор 60 , насыпной вес 0,65 г/см³.

Гидрирование осуществляют при 300-320^оС, давлении 40-50 атм, объемной скорости 0,8-1,0 ч^-1 и количестве водорода 300-1000 л/л сырья. Полученный гидрогенизат приводят во взаимодействие с 10-50% адсорбента (гумбрина или крошки алюмосиликатного катализатора) при 130^оС и продувают инертным газом (углекислый газ, азот) для стабилизации запаха. При этом получают вазелин с выходом 80-90 мас. считая, на исходное сырье, т.пл. 46-47^оС, вязкостью при 60^оС 19,67-21,85 мм²/с, кислотным числом 0,008-0,015 мг КОН/г, который соответствует требованиям ГОСТ 3582-52.

П р и м е р 1. Исходное сырье смесь, составленная из рафината селективной очистки масляной фракции с вязкостью 6,5 мм²/с при 100^оС и петролатума (с содержанием масла 20% и т.пл,66^оС) в весовом соотношении 3:1, имеет т.пл. 45^оС и вязкость 22 мм²/c при 60^оС.

Для получения вазелина указанную смесь подвергают гидрированию при 310^оС, давлении 40 атм, объемной скорости 1,0 ч^-1 и количестве водорода 300 л/л сырья на катализаторе никельалюмосиликате-состава, мас. Никель 9 Окись алюминия 5 Окись кремния 86
Полученный гидрогенизат (вязкость при 60^оС 20,75 мм²/с) приводят во взаимодействие с 50% гумбрина в течение 30 мин при 130^оС и фильтруют при этой температуре.

Продукт контактирования продувают азотом для стабилизации запаха. При этом получают светло-желтый вазелин с выходом 87% считая на исходное сырье. Качество вазелина: т. пл. 46^оС, вязкость при 60^оС 21,85 мм²/с, кислотное число 0,014 мг КОН/г. Пробу на присутствие кислот, щелочей и органических примесей выдерживает, Смолы, жиры, сера, зола, вода и посторонние вещества отсутствуют.

П р и м е р 2. Исходное сырье смесь, составленная из рафината вязкостью 5,5 мм²/с при 100^оС и петролатума (содержание масла 25%) в весовом соотношении 2,5:1, имеет т.пл. 47^оС и вязкость при 60^оС 24,2 мм²/с. Для получения вазелина указанную смесь подвергают гидрированию при 320^оС, давлении 50 атм, объемной скорости 0,8 ч^-1 и количестве водорода 600 л/л сырья на катализаторе никельалюмосиликате состава, мас. Никель 12 Окись алюминия 6 Окись кремния 82
Полученный гидрогенизат очищают в течение 30 мин 10% гумбрина при 130^оС и фильтруют при этой температуре. Очищенный продукт продувают азотом для стабилизации запаха. При этом получается белый вазелин (цвет в марках NPA 1-) с выходом 85% считая на исходное сырье. Качество вазелина: т.пл. 47^оС, вязкость при 60^оС 19,87 мм²/с, кислотное число 0,011 мг КОН /г. Пробу на присутствие кислот, щелочей и органических примесей выдерживает. Смолы, жиры, сера, зола, вода и посторонние вещества отсутствуют.

П р и м е р 3. Исходное сырье смесь, составленная из рафината с вязкостью при 100^оС 6,0 мм²/с и петролатума с содержанием масла 30% в весовом соотношении 3: 1, имеет т.пл. 45^оС и вязкость 22 мм²/с при 60^оС. Для получения вазелина указанную смесь подвергают гидрированию при 300^оС, давлении 50 атм, объемной скорости 1,0 ч^-1 и количестве водорода 1000 л/л сырья на катализаторе никельалюмосиликате состава, мас. Никель 10 Окись алюминия 5,5 Окись кремния 84,5
Полученный гидрогенизат приводят во взаимодействие с 10% гумбрина при 130^оС и фильтруют при этой температуре. Продукт контактирования продувают азотом для стабилизации запаха. При этом получают вазелин светло-желтого цвета (цвет в марках NPA 1¹/2-) с выходом 90% считая на исходное сырье. Качество вазелина: т.пл. 46^оС, вязкость при 60^оС, 19,8 мм²/с, кислотное число 0,015 мг КОН/г. Пробу на присутствие кислот, щелочей и органических примесей выдерживает. Смолы, жиры, сера, зола, вода и посторонние вещества отсутствуют.

П р и м е р 4.

Исходное сырье смесь, составленная из рафината вязкостью 6,0 мм²/с при 100^оС и петролатума с содержанием масла 20% в весовом соотношении 3:1, имеет т. пл. 46^оС вязкость 23,8 мм²/с при 60^оС. Для получения вазелина указанную смесь подвергают гидрированию при 310^оС, давлении 40 атм, объемной скорости 0,8 ч^-1 и количестве водорода 1000 л/л сырья на катализаторе никельалюмосиликате состава, мас. Никель 9 Окись алюминия 5 Окись кремния 86
Полученный гидрогенизат контактируют с 50% гумбрина при 130^оС в течение 30 мин и фильтруют при этой температуре. Продукт контактирования продувают азотом для стабилизации запаха. При этом получают светло-желтый вазелин (цвет в марках NPA 1+) с выходом 82% считая на исходное сырье. Качество вазелина: т.пл. 46^оС, вязкость при 60^оС, 20,56 мм²/с, кислотное число 0,008 мг КОН/г. Пробу на присутствие кислот, щелочей и органических примесей выдерживает. Смолы, жиры, сера, зола, вода и посторонние вещества отсутствуют.

П р и м е р 5. Исходное сырье смесь, составленная из рафината с вязкостью 5,5 мм²/с при 100^оС и петролатума (содержание масла 20%) в весовом соотношении 3: 1, имеет т. пл. 45^оС. Для получения вазелина указанную смесь подвергают гидрированию при 320^оС, давлении 40 атм, объемной скорости 0,8 ч^-1 и количестве водорода 1000 л/л сырья на катализаторе никельалюмосиликате состава, мас. Никель 10 Окись алюминия 5,5 Окись кремния 84,5
Полученный гидрогенизат контактируют с 10% гумбрина в течение 30 мин при 130^оС и фильтруют при этой температуре. Продукт контактирования продувают инертным газом для стабилизации запаха. При этом получают светло-желтый вазелин (цвет в марках NPA 1¹/2+) с выходом 80% считая на исходный гидрогенизат.

Качество вазелина: т.пл. 46^оС, вязкость при 60^оС 19,67 мм²/с, кислотное число 0,01 мг КОН/г. Пробу на присутствие кислот, щелочей и органических примесей выдерживает. Смолы, жиры, сера, зола, вода и посторонние вещества отсутствуют.

В таблице приведены сопоставительные данные по качеству вазелинов, полученных предлагаемым и известным способами.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ обеспечивает получение вазелина, по всем показателям, отвечающего требованиям ГОСТ 3582-52 и не уступающего по качеству прототипу.

Выход вазелина составляет 80-90% считая на исходное сырье, вместо 75,2-78,5% по прототипу.

Таким образом, проведение процесса гидрирования на никельалюмосиликатном катализаторе позволяет вести процесс гидрирования при относительно низкой температуре (300-320^оС) и получить вазелин с высоким выходом и качество, не уступающим качеству прототипа и современным требованиям на вазелин.

Способ может найти также применение для получения твердых нефтяных углеводородов и белых масел.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЗЕЛИНА путем гидрирования смеси масляных фракций и петролатума при повышенной температуре и давлении 40-50 атм в присутствии катализатора с последующей очисткой полученного гидрогенизата отбеливающей землей и продувкой очищенного продукта инертным газом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода вазелина, в качестве катализатора используют никельалюмосиликатный катализатор следующего состава, мас.

Никель 9 12
Окись алюминия 5 6
Окись кремния 82 -86
и гидрирование проводят при температуре 300-320^oC.