Способ получения 2-цианаминопиримидинов Советский патент 1982 года по МПК C07D239/47 

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-цианамино-пи- i римидинов, натриевые соли которых находят применение в качестве стабилизаторов в кинофотопромыишенности.

Известен способ получения 2-циан4Мино-пиримидинов взаимодействием дидиандиамида с -дикарбонильными соединениями при кипячении в водных растворах 1.

Наиболее близким к изобретению является способ получения 2-цианамино-пиримидинов взаимодействием дициандиамида с (ь -дикарбонильными соединениями при кипячении в абсолютной спиртовой среде в присутствии алкоголятов щелочных металлов, например алкоголята натрия 2.

Однако известный способ характеризуется длительностью процесса (6-10 ч) и недостаточно высоким выходом 2-циано-пиримидинов со значительным колебанием в зависимости от радикалов (36-85%) .

Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения.

2-цианамино-пиримидинов формулы R К

V

1

где RI - ОН,

сн

г R-J - ОН,

CHj,

10

взаимодействием дициандиамида с (Ь -дикарбонильными соединениями в присутствии алкоголятов взаимодействие- проводят в среде диметилформамида.

15

Пример.

8,4 г дициандиамида растворяют в 50 мл диметилформамида и 15 мл ацетоуксусного эфира. Поднимают температуру до и в течение 1,5 ч

20 к.реакционной массе прибавляют по каплям 25 мл 4NCH,jDNa в метаноле. Спустя 0,5 ч после окончания прибавления метилата натрия отфильтровывают выпавшую в осадок натриевую

25 соль 2-цианамино-4-окси-6-метил-пиримидина , промывают ее ацетоном и сушат. Выход 16,0 г (93%).

Найдено, %: N 32,6; Na 13,5.

30

Вычислено, %: N 32,6; Na 13,4.