Способ контроля процесса переэтерификации масел и жиров многоатомными спиртами Советский патент 1954 года по МПК C07C67/03 G01N31/16 

Чтобы алкидные смолы, являющиеся продуктами конденсации многоатомных спиртов и многоосновных кислот, давали эластичные и водостойкие пленки, их модифицируют растительными маслами.. Рациональ}1ый процесс получения таких смол проводится в две стадии: первая стадия-алкоголиз масла многоатомным спиртом (переэтерификация) с образованием неполных эфиров (моио- и ди-эфиров); вторая стадия- этерификация неполных эфиров фталевым или подобным ангидридами или многоосновными кислотами,

От правильности проведения первой стадии процесса зависит в основном качество изготовленной смолы. Для контроля процесса переэтерификации существует весьма несоверщelп ый способ, применимый к тому же только к маслам, нерастворимым в этиловом спирте. По этому способу проба, взятая из реакционного котла, растворяется в этиловом спирте Б отнощенни 1:1. Процесс считается законченным при полном растворении, хотя четко фиксировать полноту растворе}П1я весьма трудно.

Известен другой способ контроля, заключающийся в растворении пробы в свежеперегнанном анилине и последующе.м титровании бензолом до «приблизительно постоянного расхода бензола. Помимо токсичности применяемых реактивов, недостатком последнего способа является нечеткость признака «приблизительно постоянный расход бензола, а также непригодность его для масе;1, растворимых в этиловом спирте.

Предлагаетсяэкспресс-способ

контроля процесса переэтерификации, лищепный перечисленных недостатков и заключающийся в том, что раствор пробы реакционной массы в каком-либо спирте титруют спиртоводной смесью до появления неисчезающей мути.

По мере протекания процесса алкоголиза (переэтерификации) масла или жира многоатомным спиртом происходит накаливание в реакционной смеси моно- и ди-эфиров. Увеличение количества эфиров идет

до некоторого ясно выраженного максимума, после которого начинают превалировать реакции конденсации неполных эфиров за счет их оксигрупп с образованием .простых эфиров. В соответствии с этим гидрофильпость продукта реакции сначала растет до максимума, потом падает.

В предлагаемом способе ко)ггроля это изменеш е гидрофильности используется путем титрования отбираемых из реакционного котла в процес е переэтерификации нроб спирто-водпой смесью. Чем болыпе в пробе неполных эфиров, тем она лучн1е растворяется в указанно) смеси и тем больше последней надо приливать к пробе, чтобы вызвать помутнение, являющееся признаком предела растворимости пепо.тиых эфиров, образуюндихся при переэтерификации.

Таким образом, по мере проведения процесса переэтерификании ко.личество титруюгцей смеси, идун1ее па один грамм пробы до начала помутнения, должно сначала возрастать, затем достигнуть максимума (пика) и потом понижаться.

Это общее положение, нровереное на касторовом и льняном маслах, на глицерине и ксилите, справедливо для всех видов масел и жиров и ко всем многоатомным сниртам, рименяемым д.тя переэтерификации.

В качестве примера на фиг. 1 редставотена кривая титрования проб, отобранных из реакцно}П ого сосуда во время переэтерификации касторового масла ксилитом. В зависимости от количества воды в титрующей смеси и ряда других обстояельств, кривые титровання могут иметь разную крутизну.

Могут быть и такие случаи, когда амую верхнюю точку максимума

кривой не удается найти вследствие полной растворимости продукта нереэтерификации в тичруюп ей смеси. Такой случай показан на фиг. 2, где представлена кривая титрования льняного масла, переэгерифинпрованного ксилитом. -1зме11ив соотношение компонентов в титруюшей снирто-водпой смеси, можно кривую, представленную на фиг. 2, приблизить по виду (крутизне макси.мума) к )сривой, п()казап1Ю11 на фиг. 1.

Прпмер 1 (для масел, растворимых

в этиловом спирте) Из реакциоппого кот.ча, Б котором производится переэтернфнкация, периодически отбирают в пробирки пробы весом 1-2 г, к которым при, ивают равные o6i)e:vibi спирта-ректификата. Содержимое нробирок встряхивают до полного растворения проб, после 4ei-o по.тученные растворы титруют спирто-водпой смесью (раствором воды в этиловом спирте) до появления пепсчезаюп1,ей мути. Максимуму переэтерифнкации соответствует максимальный расход титрующей спирто-водной смеси.

Прпмер 2 (для масел, нерастворимых в этиловом спирте) Пробы реакционной массы растворяют Б каком-либо высшем или многоатом1К1м снирге и нолучс1ННз1е растворы титруют, как указано в примере 1.

Предмет изобретения

Способ контроля нроцесса нереэтерификации масел.и жиров многоатомными сниртами, о т л и чающийся тем, что пробу реакционной массы растворяют в каком-либо спирте и полученный раствор титруют снирто-водной смесью до ноявления ненсчезающей мути.