Диангидриды мостиковых динафтилтетракарбоновых кислот в качестве исходных для получения полинафтоиленбисбензимидазолов и способ их получения Советский патент 1982 года по МПК C07D307/92 

39774574

(который получают по следующей схеме отфильтровывают осадок 1,1 ,8,8-ди нафтилсульфонтетракарбоновой кислоты, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат. Далее продукт ангидридизируют пу тем растворенияв уксусном ангидриде (50 мл) при кипячении 30 мин. Получают диангидрид 1, l. ,8 ,8 -динафтилсульфонтетракарбоновой кислоты 4,02 г (75%) с т. пл. 324-325°С. Найдено, %: С 62,00; 62,29; Н 2,27; 2,38; S 6,70; 6,90 С24 HYO OaS Вычислено, %: С 62,88; Н 2,18; S 6,93 Пример 3. 5г{ 0,0117 моля диангидрида 1,1,8,8-динафтил- сульфидтетракареоновои кислоты суспендируйт в 400 кп 50%-ной серной кислоты при комнатной температуре и затем прикапывают сернокислый рас вор , (86 г; 0,2.8 моля К2.С rjO«2Н20; 200 мл 50%-ной серной кислоты) . По окончании прибавления смесь нагревают до кипения (105 - 110°С) и выдерживают при этой температуре 6-8 ч. Далее осадок отфильтровывают промывают водой, сушат, после чего ангидридизируют с помощью уксусного ангидрида, как в пр-имере 2,и получают выход целевого ангидрида 4,2 г (75%) с константами аналогичными пр меру 2. Пример 4. 4-Бромнафталевый ангидрид в растворе диметилсульфоксида обрабатывают метилатом калия при мольном соотношении 2:1 при нагревании (140 - 145° С ) в течение 45 ч. выделение целевого продукта ведут аналогично примеру 1. Получают выход диангидрида l, 8,8 -данафтилоксидтетракареоновой; кислоты, Т. пл. 372 - 373°С. Найдено, %: С 70Д; 69,9; Н 2,58 2,63 С О т йлчислено, %: С 70,25; Н 2,43 Формула изобретения 1. Мостиковые диангидриды динафтилтетракарбоновых кислот общей формулы.0 0 -Q где ,S,S02., в качестве исходных для получения полинафтоилен-бис-бензимидазолов. 2. Способ получения мостиковых JlHангидридов динафтилтетракарбоновых (кислот общей формулы где X О, о, ouj отличающийся тем, что 4-6ромнафталевьй1 ангидрид подвергают взаимодействию с метилатом натрия или с сульфидом натрия в среде диметилсульфоксида при 100-145°С с последующим отделением выпавшего осадка и его окислением в случае, когда используют сульфид натрия, перманганатом калия в щелочной среде при температуре 75-85 С до обесцвечивания или бихроматом калия в кислой среде при кипячении и ангидридизацией с помощью уксусного ангидрида при кипячении. Источники ийформации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3987003, кл. 260-334, опублик. 1976. 2.Krasowska J., Schacnowna J. Bull, inter, acad. Polonaise, 1931A, 400-405. 3.Бюлер К., Пирсон Д. Органические синтезы. 1973, ч. 1, с. 332.