Способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот Советский патент 1982 года по МПК C07C51/41 

(S) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВЫХ

СОЛЕЙ ВЫСШИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения солей кальция высших карбоновых кислот, которые используют в качестве стабилизаторов полимеризации поливинилхлорида и других полимерных материалов.

Известен способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот, в частности стеариновой кислоты, взаимодействием соответствую- . щей кислоты с окисью кальция в присутствии пластификатора - дибутилфталата f,

Недостатком данного способа является сложность процесса за счет использования дибутилфталата, поскольку для получения чистой кальциевой соли необходима дополнительная стадия экстракции дибутилфталата органическим растворителем с последующей го его регенерацией из полученной смеси.

Наиболее близким к изобретению является способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот взаимодействием соответствующей кислоты, с гидроокисью кальция в присутствии катализатора - гидроокиси щелочного металла или аммония 2 с поспедущим выделением целевого продукта охлаждением, фильтрацией и сушкой.

Однако получить стеарат кальция, характеризующийся низкой величиной электропроводности, без дополнительного расходования воды на промывку продукта практически невозможно (см, пример Ю). Об-ьясняется это тем, что в качестве катализаторов используют легкодиссоциируекые на ионы химические вещества (NaOH, КОН, ). Несмотря на незначительное количество катализатора (0,5 от веса готового продукта) и его хорошую растворимость в воде, содержание свободных ионов в полученной водонерастворимой соли настолько существенно, что для снижения ее электропроводности требуется проведение дополнительных водных промывок деминерализованной водой. Это усло : няе1 технологию и приводит к образованию избыточных промывных вод в объеме до м на тонну готового продукта и безвозвратной потере с ними до Т кг катализатора и 10 кг стеарата кальция. Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, а также упрощение процесса. Поставленная цель достигается пред-чоют ложенным способом получения кальциевых солей высших карбоновых кислот взаинодействием соответствующей кислоты с гидроокисью кальция в присутствии катализатбра-триэтиленгликоля, взятого в количестве 0, масД по отношению к конечному продукту с последующим выделением целевого продукта ох.лаждением, фильтрацией и сушкой По предложенному способу в качестве катализатора используют триэтиленгликоль 5 взятого в качестве 0,5 Ц мае., по отношению к конечному проДУКту, Катализатор вводят в процесс на стадии смешения компонентов, а в качестве исходной кислоты используют син тетические жирные кислоты фракций С|-г С20По ПОСТ 23239-78 с содержанием стеа п-1новой кислоты С. СООН ) или индивидуальную стеариновую кислоту. Использование триэтиленгликоля в количестве менее 0,5 масД не обеспечивает требуемого качества целевого продукта (электропроводность выше 0,05 См/м , а в количестве выше k маг.,% ие приводит к заметному повышению качества целевого продукта. Предложенный способ позволяет повысить качество целевого продукта за счет снижения его электропроводности до 0,023-0,028 См/м против 0, См/ в известном способе 2 , в котором такая электропроводность достигается за счет дополнительной промывки целевого продукта водой, а также упрос тить процесс за счет исключения из процесса стадии промывки соЛей кальция водой. Сущность изобретения иллюстрирует ся следующими примерами р KB аппарат с мешал Приме 4 ЧЛПИВЛЮТ 2500 кой объемом 5 м заливают кг де минерализованной воды, подогревают до и прибавляют 20 кг (о ,4 масД триэтиленгликоля). Содерж мое реактора перемешивают и загружаю 97 6 Д80 кг расплава синтетических жирных кислот, фракции перемешивают в течение 20 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-2Qi -Hyro суспензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг Са (,ПН)2 . Содержимое аппарата выдерживают в течение 30-60 мин при б5-7П С. Полученную суспензию стеарата кальция в воде охлаждают и фильтруПродукт направляют на сушку, а ильтрат используют в следующем техноогическом цикле. Получают 500 кг оли кальция. Анализ Соль кальция 98,8 Свободная кислота 0,5 Влага 0,7 Электропроводность водной вытяжки 0,023 См/м ХлоридыСледы Пример 2,В аппарат с мешалкой объемом 5 м заливают 2500 кг деминерализованной воды, нагревают до и прибавляют 2,5 кг (0,5 мае.2 триэтиленгликоля. Содержимое реактора перемешивают и загружают 80 кг расплава синтетических жирных кислот фракции . Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1,5 ч дозируют 15-20%-ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг Са (.011)2 Содержимое аппарата выдерживают 1-1,5 ч при , охлаждают и отфильтровывают. Продукт сушат, а фильтрат направляют на следующую операцию. Получают 95 кг соли кальция. Анализ Соль кальция98,6 Свободная кислота 0,6 Влага0,8 Электропроводность водной вытяжки 0,028 См/м ХлоридыСледы Остальные примеры, иллюстрирующие ведение процесса, аналогичны примеру 2, за исключением количества взятого катализатора, представлены в таблице.. Пример 9. В аппарат с мешалкой объемом 5 м заливают 2500 кг деминерализованной воды, подогревают до 75°С и прибавляют 10 кг (2 мае. триэтиленгликоля. Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава стеариновой кислоты. Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-20 -ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг ). . Содержимое аппарата выдерживают 1 ч при охлажда ют, и полученный стеарат кальция отфильтровывают. Продукт сушат, а филь рат повторно используют в следующем технологическом цикле. Получают 503 кг стеарата кальция. Анализ Стеарат кальция Свободная кислота Хлориды отсутствуют Электропроводность 0,023 CM/M водной вытяжки В стеарате кальция, полученном предлагаемым способом, практически отсутствует остаточное количество ка тализатора. Так, газохроматографичес кий анализ триэтиленгликоля с чувствительностью 0, показал его отсут ствие в определяемом образце синтезированного продукта. Пример 10 (по прототипу). В аппарат с мешалкой объемом 5м за ливаот 2500 кг деминерализованной воды, нагревают до 70-75 С и прибавляют 2,3 кг гидроокиси натрия. Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава синтетически жирных кислот фракции (j. Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1,5 ч сливают 15-20%

Зависимость качественных показателей целевого продукта от количества взятого катализатора ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 65 кг Са(ОН). Содержимое аппарата выдерживают 1 ч при С. Полученную суспензию стеарата кальция в воде охлаждают и фильтруют. -Получают itSO кг соли кальция. Анализ, вес.%: 98,5 Соль кальция 0,6 Свободная кислота 0,85 0,05 Хлориды 0,122 См/м. Электропроводность Для улучшения качества целевого продукта, т.е. уменьшения его электропроводности, его промывают деминерализованной водой в соотношении 10-15 Б.ч. воды на 1 в.ч. продукта. При этом получают целевой продукт со следующими характеристиками: Соль кальция 98,6% Свободная кислота 0,6% Влага0,8% ХлоридыСледы Электропроводность 0, См/м Однако и дополнительная промывка не обеспечивает требуемого качества целевого продукта, о чем свидетельствует наличие примеси хлорид-ионов, влияющих, как и другие ионогенные вещества (например, натриевая соль стеариновой кислоты), на электропроводность целевого продукта.

96,i

2,0 98,0 1,0 98,6 0,6 98,6 0,6 Э8,8 0.5 98,8 0,5

79793268

Формула изобретения- щения процесса, в качестве катализаСпособ получения кальциевых солейличестве 0,5-А мас. по отношению

высших карбоновых кислот взаимодейст- к конечному продукту, вием соответствующей кислоты с гид-. 5Источники информации,

роокисью кальций в присутствии ката- принятые во внимание при экспертизе лизатора с последующим выделением1. Авторское свидетельство СССР

целевого продукта охлаждением, фильт- № , кл. С 08 L 27/06, 1971. рацией и сушкой, отличающий-2. Авторское свидетельство СССР

с я тем, что, с целью повышения ка- N° 487872, кл. С 07 С 51/52, 1973 честна целевого продукта,а также упро- прототип) .

тора используют триэтиленгликоль в ко