Способ определения нитрозоаминов Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТЮЗОАМИНОВ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения микроколичеств нитрозоаминов.

Известен .способ определения нитрозоаминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы бромистым водородом в среде ледяной уксусной кислоты с последующей обработкой полученного раствора индикаторной смесью нафтил-(1)-зтилендиаммониумдихлоридом в сульфаниловой кислоте, и спектрофотометриро-ванием образующихся при зтом окращенных продуктов 1.

Недостатком данного способа является низкая чувствительность - 2-3 мкг/мл.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения штгрозоаминов, заключающийся в том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают 1 - 1«10 М раствором пиридина, 1, - 1, М раствором сульфата меди (11), - 1;-10 М растворон гидрохиноиа, 1-2-10 - 5,2 М раствором перекиси водорода при рН среды 7,1-7,9 с по ,

следующим измерением оптической плотности полученного раствора. Чувствительность способа (l,QtO,7) М 2.

Недостатками известного способа являются относительная длительность способа, сложность его, невысокая чувствительность метода определения.

Целью изо етения является повыщение чувствительности, упрощение способа и сокра10щение времени анализа.

Поставленная цель достигается способом количественного определения иитрозоаминов ; путем последовательной обработки анализируемой пробы раствором 1,2,4-триацетоксибензола

15 (пирогаллола А), раствором перекиси водо: рода при рН 8,0-10,0 с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.

Способ осяоъун на увеличении некаталитичес20кой скорости окисления пирогаллола А перекисью водорода в присутствии нитрозоаминов, концентрация которых значительно ниже концентраций восстановителя и .окислителя. 3 97 Способ позволяет проводить определение нитрозоаминов в интервале 10-10 - с пределом обнаружения (1,0+0,6) М. Чувствительность возросла в 2,5 раза по сравнению с известным способом. Пример 1, В стеклянную кювету от фотоэлектроколориметра (f 2 см) последовательно вводят растворы следующих реактивов: 1 мл 1 10 М спиртового раствора пирогаллола А, 1 мл раствора. нитрозоамина в концентрации , раствор 0,05 М буры (рН - 9,24)до о&цего объема 9,0 мл и 1 мл 2,510 М раствора перекиси водорода (раство ры перекиси водорода буры и нитрозоаминов готовят на деионизированной воде). В момент добавления перекиси водорода включают секундомер, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой и проводят измерения оптическ5й плотности через 30 с от 2-ой до 5-ой минуты после введения перекиси водорода при длине волны Л 490 нм. По данным измерений строят график в координатах оптическая плотность - время. Скорость реакции хгфактеризуют по тангенсу наклона прямой, полученной в течение 3 мин. Тангенс угла наклона данном случае равен 0,05. Пример 2. В условиях примера 1 в х кювету вводят 1,5 мл 140 М раствора пиро галлола А, 1 мл раствора нитрозоамина в концентрации 5 М, раствор буры (рН 9,24) до общего объема 9 мл и 1 мл 2, М

3

3

3 3

Таблица 2

1,2 33

5,0 10,1 раствора перекиси водорода. Измерения проводят в условиях примера 1. Тангенс wna наклона в данном случае аналогичен тангенсу угла наклона примера. По данньии ряда измерений с использованием различных концентраций нитрозоаминов строят градуировочный график в координатгис : tg а - концентрация нитрозоамина. Пример 3. В условиях примера 1 проводят проверочный эксперимент с использованием заранее приготовленного раствору, содержащего 1,0 ID. М нитрозоамина. В модельном образце найдено 1, М нитрозоамина. Оптимальньпии для определения иитрозоаминов являются области рН 8,0-10,0, концентрации перекиси водоррда 2,5 10 М, 1шрогаллола А 8, - 1, М, что видно из табл. 1. Результаты, характеризующие точность определения нитрозоаминов в искусственной среде представлены в табл. 2. Таким образом, предлагаемый способ определения нитрозоаминов снижает предел. обнаружения нитрозоаминов, повышает чувствительность их определения, сокращает время выполнения анализа. Кроме того, з фощается методика эксперимента за счет отсутствия обработки пробы пиридином и сульфатом меди (11) и замены кварцевого смесителя, в котором проводили определение ранее, на стеклянндпо кювету от фотозлектроколориметра. Т а б л и ц а 1

59799706

Формула изобретенияИсточники информации.

Способ определения нитрозоаминов путемпринятые во внимание при экспертз зе

последовательной обработки анализируемой

пробы восстановителем, перекисью водорода, 1. Eisenbrad G., Prenssman R. New Methode

с последующим измерением оптической плотности zup kolorimetrisdien Bestiming von Nitrosamiполученного раствора, отличающийсяnes mach Spaltung der Nitrosogruppe mit wasтем, что, с целью повьппения чувствительностиserstoff in Eisessig.-Arrnelmitt forshung-, оюсоба, сокращения времени определения и ,j970 20 1513.

упрощения способа, в качестве восстановителя

ишользуют 1,2,4-триацетоксибензол и обработку 2. Авторское свидетельство СССР № 615398,

ведут при рН 8,0-10,0.кл. G 01 N 21/78, 1978 (прототип).