Способ получения @ -формы гидрохлорида працозина Советский патент 1982 года по МПК C07D407/14 A61K31/496 A61K31/517 A61P9/12 

( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ dL-ФОРМЫ ГИДРОХЛОРИДА ПРАЦОЗИНА Изобретение относится к новому способу получения oi-формы гидрохлори да працозина-2-Г(-2-фуроил)-пиперазин-1-ил -4-амино-6,7-Диметоксихиназолина формулы YO-iLJl который является лекарством, восстанавливающим кровяное давление. Известен способ получения ot-формы гидрохлорида празоцина, заключающийся в том, что кристаллические формы нагревают при высокой температуре (100-200°С) в органическом растворителе, предпочтительно в спирте, содержащем 5-7 атомов углерода И . Недостатком известного способа яв ляется то, что при высокой температуре целевой продукт уже частично мо жет раствориться, при этом в продукте образуются примеси и снижается выход целевого продукта (97-98), Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается новым способом получения ot-формы гидрохлорида працозина, заключающимся в том, что из гидрата гидрохлорида процозина в среде дихлорметана удаляют кристаллизационную воду путем азеотропной отгонки. При этом получают чистый продукт с количественным выходом, образуется исключительно ot-форма гидрохлорида працозина. Продукт был идентифицирован с помощью его ИК-спектра. : Предлагаемый способ является простым в исполнении прежде всего из-за низкой температуры (около 2 С) Другое преимущество способа заключэ ется в том, что дихлорметан является дешевым, легко регенерирудмым и для промышленного производства очень подходящим растворителем. 398 П р и м- е р 1. 228 г (0,5 моль ) дигидрата гидрохлорида працоэина размешивают в 2200 мл дихлорметана. К реакционному сосуду присоединяют сепаратор воды и смесь кипятят с рециркуляцией до тех пор, пока не перестанет отделяться вода (около k-6 ч ). Остаток фильтруют и обычно остающийся дихлорметан испаряют при пони «енном давлении. Выход составляет 210 г ( от теории) гидрохлорида працозина;(точка разрешающей способности 280 при 82°С„ ИК-спектр (KBt-): 3319, 3226, 3077, 2857, 1бЗ, 1597, , 1468, , 1280, 794, 763, 751, 721, 717, 675 . НК-спектр идентичен со спектром оС-формы, полученной известным способном. Пример 2. 300 г невысуше;нного, отфильтрованного из водосодержащей среды и прб№1того водой гидрохлорида працозина (содержит 30% воды, определенной по способу Карла Фишера ) размешивают в .200 мл дихлорметана и проводят процесс, как описано в примере 1. Выход составляет 210 г ( от теории) ot-працозингидрохлоридаФормула изобретения Способ получения of-формы гидрохлорида працозина, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, из гиДрата гидрохлорида працозина в среде дихлорметана удаляют кристаллизационную воду путем азеотропной отгонки. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе К Патент СССР № , кл. С 07 D 498/08, опублик.. 1579.