Способ определения химической стойкости неорганических материалов Советский патент 1983 года по МПК G01N33/38 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ

(5U - НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к области определения химической устойчивости неорганических материалов, в частно ти стекол, керамики, ситаллов, в га зовых (парообразных) фторсодержащих агрессивных средах при повышенных температурах. Известен способ определения химической стойкости формовых поверхностей стекла, включающий нагрев образца стекла до 350-550°С, выщелачивание газовым реагентом, содержащим SOj и SOj, и определение коэффициента общего светопропускания образца стекла с налетом и без него. По отношению этих .коэффициентов судят о химической стойкости стекла til. Недостатками этого способа являются ограниченность его применения областью прозрачных стекол у а также неприменимость способа к фторсодержащим средам ввиду специфичности их воздействия на силикатные стекла. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения химической стойкости неорганических материалов, включающий определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами Г2 . Недостатками метода является то, что испытаниям подвергают, в основном, внутренние слои, а не поверхность изделия, от химической стойкости которой и зависит его реальная служба, а также сложность и невысокая точность определения. Цель изобретения - ускорение определения . Достигается цель тем, что согласно способу определения химической стойкости неорганических материалов, включающему определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами, обработку образца осуществляют в потоке газообразного фтористого водородапри 200-600С в течение 1-3 ч. На чертеже представлена установка для осуществления способа. Испытания химической стойкости неорганических материалов в потсэке газовых (парообразных) фторсо ержащих агрессивных сред при повышенных температурах проводили на установке, содер жащей реактор 1 , испытательную каме- ру 2 и сосуд с нейтрализующим раствором 3, изготовленные из меди и соединенные медными трубками 4. Реактор и испытательная камера снабжены электронагревательными блоками, содержащими нихромовую обмотку 5, амперметр 6 и автотрансформатор 7, Электронагреватели обеспечивают нагрев до . Температуру в реакторе и испытательной камере измеряют термопарами 8, подключенными к прибору КСП-4. Способ осуществляют следующим образом. Готовят образец из испытуемого ма териала в виде бруска или пластинки. Образец шлифуют, промывают этиловым спиртом, сушат при , замеряют площадь поверхности, удельный вес и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Образец помещают в испытательную камеру и нагревают до температуры испытания. Одновременно с этим включают нагрев реактора 1, заполненного бифтор дом калия. При450-500°С в реакторе происходит разложение КНР2 с выделением газообразного фтористого водоро да: KHF/ -S-vKF + НВ Фтористый водород из реактора по соединительной трубке t попадает в проточную испытательную камеру, заполняет ее и выходит с другой стороны камеры по трубке в нейтрализующий раствор аммиака. Расход газообразного фторсодержащего реагента 0,,20 л/мин. Оптимальное время обработки 2-3 ч так как за этот период проходит обра зование защитной пленки, которая предо вращает дальнейшее взаимодействие среды (кислоты) с поверхностью материала По истечении указанного времени нагрев прекращают и испытательную ка меру продувают воздухом. Образец извлекают, промывают спиртом, сушат пр 100°С и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Химическую стойкость определяют по формуле P --fOO х--:де F,, - вес образца после испытания , г ; Pj - вес образца до испытания, г. Ошибка измерения не превышает ,5 абс.%. Изменение веса образца за время воздействия агрессивной среды лужит критерием оценки химической тойкости материала: чем больше поеря в весе, тем глубже проникновение грессивной среды. Расчет скорости коррозии х (мм/ /год) проводят по формуле 8760 К где 8760 - количество часов в году ; d - удельный вес материала, К - изменение веса образца, отнесенное к единице поверхности в единицу времени: РК - PC вес образца до испытания, г; где Р вес образца Оосле испытания, плошадь поверхности образоца, продолжительность испытания, ч. Пример 1. Готовят образец фторустойчивого стеклокристаллического материала в виде пластинки размером 20 155 мм, весом 5,0100 г, плотностью 2,78 г/см и площадью поверхности 10,2 см . Помещают его в испытательную камеру и нагревают до 200°С. Обработку поверхности образца фтористым водородом проводят в течение 3 ч при расходе агрессивного реагента 0,15 л/мин. После этого установку продувают воздухом, извлекают образец и охлаждают до комнатной температуры. Затем образец промывают, сушат и взвешивают. Вес образца после испытания 5,0093 г. Потеря в весе составляет 0,0007 г. . Пример 2. Образец весом , г, плотностью 2,78 г/см-, площадью поверхности 10,0 см -обрабатывают (потоком) фтористым водородом при в течение 3 ч. Расход агрессивного реагента 0,15 л/мин. По истечении указанного времени прекращают нагрев, установку продувают воздухом, извлекают образец, охлаждают до комнатной температурь, промывают, сушат и взвешивают.

5987523 6

Вес образца после испытания материала по известному и предлагае«,993. Потеря в весе составляет мому слособам представлены в табл. 1. 0,0015 г.Действие агрессивной среды определяетРезультаты определения химической ся по скорости коррозии к оценивается устойчивости стеклокриссгаллического s по трехбальной шкале (табл. 2).

; Т а б л и ц а 1

Газообразный фтористый водород

То же То же

Предлагаемый способ позволяет определять химическую стойкость неорганических материалов в потоке фторсодержащей агрессивной среды при повышенных температурах, прост в осуществлении и может широкое примене- ние при разработке новых синтетических фторустойчивых неорганических материалов, а также при выборе традиционных химически стойких материалов для аппаратурного оформления различных процес- сов, связанных с особоагрессивными средами.

Формула изобретения

Способ определения химической стойкости неорганических материалов, вкпю-

0,501

99,99

Потерь нет

Потерь нет

99,98 0,

Таблица 2

чающий определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, обработку образца осуществляют в потоке газообразного фтористого водорода при 200-600С в течение 1-3 -..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

ff fTjffff O/fff